[发明专利]一种利用PTA氧化段残渣制备锂离子正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种利用PTA氧化段残渣制备锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)向PTA氧化段残渣加入硫酸和双氧水的混合溶液，得到浸出液；

(2)将步骤(1)得到的浸出液用ICP光谱法或滴定法测定其中的各金属含量；

(3)根据步骤(2)测定的各金属含量，加入Na₂CO₃溶液调节pH至2～4，使Fe³⁺生成Fe(OH)₃析出，过滤除去沉淀；

(4)根据步骤(2)中测定得到的Co²⁺、Mn²⁺浓度，补加Co²⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Li⁺的可溶性盐，根据三元正极材料LiNi_xMn_yCo_zO₂中的x、y、z值来确定可溶性盐的添加量，再加入Na₂CO₃溶液，过滤沉淀、洗涤、干燥；

(5)将步骤(4)干燥后得到的固体，进行球磨，然后在空气氛围下煅烧，即得黑色固体粉末三元正极材料LiNi_xMn_yCo_zO₂。

2.根据权利要求1所述的一种利用PTA氧化段残渣制备锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合溶液中硫酸的浓度为2-5mol/L，双氧水的质量浓度为25％-40％。

3.根据权利要求1所述的一种利用PTA氧化段残渣制备锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述Co²⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Li⁺的可溶性盐为Co²⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Li⁺的硫酸盐、硝酸盐或醋酸盐中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种利用PTA氧化段残渣制备锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中加入Na₂CO₃溶液的量以使Na₂CO₃的摩尔量与总金属摩尔量之比为1.1-1.5为准。

5.根据权利要求1所述的一种利用PTA氧化段残渣制备锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述洗涤采用去离子水洗涤数次；所述干燥的温度为80-110℃，干燥时间为24-36h。

6.根据权利要求1所述的一种利用PTA氧化段残渣制备锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述球磨的时间为1h；所述煅烧的温度为850-950℃，煅烧时间为8-12h。

7.根据权利要求1所述的一种利用PTA氧化段残渣制备锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，所述三元正极材料LiNi_xMn_yCo_zO₂中0x2/3,0y2/3,0z2/3,x+y+z＝1。

8.根据权利要求6所述的一种利用PTA氧化段残渣制备锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，x＝1/3,y＝1/3,z＝1/3。

9.根据权利要求1所述的一种利用PTA氧化段残渣制备锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，所述三元正极材料LiNi_xMn_yCo_zO₂的粒径为5-15μm。