[发明专利]一种1,3-N-乙基加洛糖胺的合成方法在审
申请号: | 201911318601.6 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN110903334A | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 王晓霞;於江华;朱音 | 申请(专利权)人: | 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/224 | 分类号: | C07H15/224;C07H1/00;C07H1/06 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
地址: | 214028 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 加洛糖胺 合成 方法 | ||
1.一种1,3-N-乙基加洛糖胺的合成方法,包括以下步骤:
(1)依替米星加入双氧水降解;
(2)降解液上硅胶柱分离,分离出1-N-乙基加洛糖胺(化合物1);
(3)在1-N-乙基加洛糖胺组分中加入三乙胺,乙酸酐反应得到乙酰化产物(化合物2)
(4)产物中加入二氯甲烷,乙醛,反应溶液在0~10℃下搅拌反应,随后加入加硼氢化钾,反应0.2-1h,再加硼酸缓冲液调PH值为7-11,继续反应得到乙基胺化物(化合物4),
(5)反应结束,反应液浓缩;加入10-20%氢氧化钠搅拌,反应结束,反应液过滤得到滤液,浓缩得到1,3-N-乙基加洛糖胺粗品(化合物5);
(6)滤液除盐,分离后得到目标产物,再经重结晶得到纯品1,3-N-乙基加洛糖胺。
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