[发明专利]一种2-吲哚甲醇在水相反应体系中合成C3位硫醚化吲哚衍生物的方法有效
申请号: | 201911319716.7 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN111153849B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 朱圣臻;傅元媛;张颖茵;姚明洁;刘杭兵;陈登峰;孟祥太;黄申林 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07D209/30 | 分类号: | C07D209/30 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 宋华 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吲哚 甲醇 相反 体系 合成 c3 位硫醚化 衍生物 方法 | ||
1.一种2-吲哚甲醇在水相反应体系中合成C3位硫醚化吲哚衍生物的方法,其特征在于:包括,
将2-吲哚甲醇类化合物、硫酚类化合物、三氟甲烷磺酸铟和溶剂混合后溶解;
加热搅拌,旋蒸层析,即得2-吲哚甲醇C3位硫醚化的目标产品;
其中,所述溶剂为DBSA与水的混合物;
所述2-吲哚甲醇类化合物为式I所示2-吲哚甲醇类化合物:
所述硫酚类化合物为式II所示硫酚类化合物:
R4-SH
II
所述2-吲哚甲醇C3位硫醚化的目标产品为式Ⅲ所示:
式I~Ⅲ中R1、R2为苯基或对氟苯基,R3为H,R4为对甲氧基苯基、对乙酰胺基苯基、2,6-二氯苯基、正十二烷基或对甲基苯基;
所述加热搅拌,其为加热至为90~100℃下400~700rpm搅拌5~8h;
所述层析,其是采用200目柱层析硅胶,展开剂为石油醚、乙酸乙酯,其中,所述石油醚:所述乙酸乙酯的体积比为80~99:1~2。
2.如权利要求1所述的2-吲哚甲醇在水相反应体系中合成C3位硫醚化吲哚衍生物的方法,其特征在于:所述溶剂为DBSA与水以质量比4~7%混合配制而成的溶液。
3.如权利要求1或2所述的2-吲哚甲醇在水相反应体系中合成C3位硫醚化吲哚衍生物的方法,其特征在于:所述硫酚类化合物与所述2-吲哚甲醇类化合物的摩尔比为1~2:1;所述三氟甲磺酸铟与所述2-吲哚甲醇类化合物的摩尔比为0.05~0.3:1。
4.如权利要求1或2所述2-吲哚甲醇C3位硫醚化产物的制备方法,其特征在于:所述溶剂的用量为每毫摩尔所述吲哚类化合物添加8~15mL。
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