[发明专利]一种3-烷基吡唑及其制备方法

权利要求书

1.一种3-烷基吡唑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)使化合物A与化合物B反应，得到化合物C-1和C-2的混合物，反应式如下：

所述R选自C1～C10烷基；

(2)向所述化合物C-1和C-2的混合物中加入无机酸，无机酸与化合物C-2反应，分离后得到化合物C-1；

(3)向所述化合物C-1中加入水合肼，反应得到3-烷基吡唑，反应式如下：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种或至少两种组合，优选盐酸；

优选地，所述盐酸的浓度为2～5mol/L，优选3mol/L；

优选地，所述无机酸与化合物A的摩尔比为(0.05～0.20):1。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述无机酸以滴加的形式加入至化合物C-1和C-2的混合物中。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的溶剂包括水；

优选地，步骤(2)中，所述反应的温度＜10℃；

优选地，步骤(2)中，所述反应的时间为20～40min，优选30min。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应完成后，在反应体系中加入碱，调节pH；

优选地，所述碱包括碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、强氧化钾或氢氧化锂中的任意一种或至少两种组合；

优选地，调节pH至10～11；

优选地，在调节pH之后进行萃取，洗涤，干燥，蒸馏；

优选地，所述萃取的溶剂包括乙酸乙酯；

优选地，所述洗涤的洗涤剂包括饱和食盐水；

优选地，步骤(2)具体包括如下步骤：

将化合物C-1和C-2的混合物分散于水中，在＜10℃的温度下滴加浓度为2～5mol/L的盐酸，搅拌20～40min，随后加入碱调节pH至10～11，萃取，洗涤，干燥，蒸馏，得到化合物C-1。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的任意一种或至少两种组合；

优选地，步骤(1)中，所述反应在氮气保护下进行；

优选地，步骤(1)中，所述反应的温度为100～150℃，优选125℃；

优选地，步骤(1)中，所述反应的时间为20～25h，优选24h；

优选地，步骤(1)具体包括如下步骤：

将化合物A、化合物B和溶剂混合，在氮气的保护下升温至100～150℃，搅拌20～25h，得到化合物C-1和C-2的混合物。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应的溶剂包括乙醇、甲醇、异丙醇、1,4-二氧六环、乙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或正丁醇中的任意一种或至少两种组合；

优选地，步骤(3)中，所述反应的温度为70～90℃，优选85℃；

优选地，步骤(3)中，所述反应的时间为4～6h，优选5h；

优选地，步骤(3)具体包括如下步骤：

将化合物C-1、水合肼和溶剂混合，升温至70～90℃，搅拌4～6h，得到所述3-烷基吡唑。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：

(1)将化合物A、化合物B和溶剂混合，在氮气的保护下升温至100～150℃，搅拌20～25h，得到化合物C-1和C-2的混合物；

(2)将化合物C-1和C-2的混合物分散于水中，在＜10℃的温度下滴加浓度为2～5mol/L的盐酸，搅拌20～40min，随后加入碱调节pH至10～11，萃取，洗涤，干燥，蒸馏，得到化合物C-1；

(3)将化合物C-1、水合肼和溶剂混合，升温至70～90℃，搅拌4～6h，得到所述3-烷基吡唑。