[发明专利]制备烷基金属化合物的方法有效
申请号: | 201911324173.8 | 申请日: | 2019-12-20 |
公开(公告)号: | CN111116618B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 庄建元;庄中兴 | 申请(专利权)人: | 南京奥格美化学研究所有限公司 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 陈建和 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 烷基 金属 化合物 方法 | ||
1.制备烷基金属化合物的方法,其特征是,制造原料包含金属铟或金属镓,至少一种烷基供体,还原剂;烷基供体选用烷基氟化物,烷基氯化物,烷基碘化物或烷基溴化物;烷基金属化合物为三烷基镓R3Ga或三烷基铟R3In;使用倍半烷氯化铝作助反应剂,由金属镓或金属铟能于0~100℃、-0.1~2.5MPa的低温低压下与烷基供体烷基氯反应生成倍半烷基氯化镓或倍半烷基氯化铟;还原剂还原倍半烷基氯化镓或倍半烷氯化铟至三烷基镓或三烷基铟时,必然同时生成的金属镓或金属铟;把新生成的金属镓或金属铟与包括氯甲烷或氯乙烷的烷基氯化物反应,使起始原料完全被利用;还原剂为钠;R选自C1-C 4烷基,包括甲基,乙基,正丙基,异丙基,正丁基,异丁基,仲丁基,叔丁基及其组合。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,还原剂钠纯度为99.999%以上。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是,烷基供体烷基氯是C1-C 4烷基氯化物,包括氯甲烷,氯乙烷,正丙基氯,异丙基氯,正丁基氯,异丁基氯,仲丁基氯,叔丁基氯及其组合。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,助反应剂倍半烷氯化铝为倍半甲基氯化铝,是甲基氯化铝类化学品,是由Me2AlCl和MeAlCl2组成,Me2AlCl与MeAlCl2摩尔比在0.9~1.1:1.1~0.9。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征是,倍半甲基氯化铝原位形成,投入等摩尔的Me3Al与AlCl3,即原位生成倍半甲基氯化铝。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是,氯甲烷与金属镓或铟反应连同加金属碱还原的温度选25~80℃,氯甲烷与金属铟还原的温度选30~40℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是,氯甲烷与金属镓或铟反应的压力为0.01~0.3MPa;三烷基镓分离时反应釜内物料温度选25~150℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征是,金属镓的投料形态是熔体或块状;金属铟投料形态是熔体、粉末、颗粒、切屑;还原剂金属钠投料形态是熔体、块状或悬浮在溶剂中的颗粒。
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