[发明专利]一种氨噻肟酸二聚体的高纯度选择性制备和纯化方法

权利要求书

1.一种氨噻肟酸二聚体的高纯度选择性制备和纯化方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

A、制备氨噻肟酸溶液：在低沸点溶剂中加入氨噻肟酸和有机碱，控温0～10℃搅拌溶清；

B、制备混酐：在低沸点溶剂中加入氨噻肟酸和有机碱，控温0～10℃搅拌溶清，然后降温至-30～-40℃加特戊酰氯，N-甲基吗啉，控温-30～-20℃反应制得混酐液；

C、选择性缩合：将步骤A所得氨噻肟酸溶液加入到步骤B所得混酐液体系中，加入催化剂，通过工艺条件的控制减少反式氨噻肟酸二聚体的生成，实现选择性缩合制备高纯度氨噻肟酸二聚体；

D、产品纯化：步骤C所得反应体系经过滤取滤液，减压蒸馏除去低沸点溶剂及有机碱，滴加水析出固体产品，经过过滤、洗涤、干燥系列操作，得到终产品；

步骤A、B中，所述低沸点溶剂采用低沸点非醇类溶剂，选自二氯甲烷、乙腈、碳酸二甲酯、乙酸乙酯的一种或几种组合；低沸点溶剂的重量用量比为氨噻肟酸的3-10倍；

步骤C中，所述工艺条件的控制为控温≤-10℃，滴加碱液控制pH≥7.0，反应时间为1～10h。

2.根据权利要求1所述的一种氨噻肟酸二聚体的高纯度选择性制备和纯化方法，其特征在于：步骤A、B中，所述低沸点溶剂为二氯甲烷。

3.根据权利要求1所述的一种氨噻肟酸二聚体的高纯度选择性制备和纯化方法，其特征在于：步骤A、B中，所述有机碱为二乙胺、三乙胺、四甲基胍中的一种或几种组合；有机碱的重量用量比为氨噻肟酸的0.3～1.0倍。

4.根据权利要求1所述的一种氨噻肟酸二聚体的高纯度选择性制备和纯化方法，其特征在于：步骤C中，所述工艺条件的控制为控温-20℃～-10℃，滴加碱液控制pH=7.5-8.5，反应时间为2～5h。

5.根据权利要求1所述的一种氨噻肟酸二聚体的高纯度选择性制备和纯化方法，其特征在于：步骤C中，所述工艺条件的控制为滴加碱液控制pH=8.0。

6.根据权利要求5所述的一种氨噻肟酸二聚体的高纯度选择性制备和纯化方法，其特征在于：步骤C中，维持pH的碱液为三乙胺、二乙胺、四甲基胍中一种或几种组合。

7.根据权利要求1所述的一种氨噻肟酸二聚体的高纯度选择性制备和纯化方法，其特征在于：步骤C中，所述催化剂为N,O-双三甲硅基乙酰胺BSA、DCC、无水硫酸钠、无水氯化钙中的一种，其重量用量比例是氨噻肟酸的0.1%～10.0%。

8.根据权利要求1所述的一种氨噻肟酸二聚体的高纯度选择性制备和纯化方法，其特征在于：步骤D中，减压蒸馏作业时依据溶剂沸点控温20～80℃；加水量为氨噻肟酸重量的1～10倍，滴加时间为1～3h；步骤D中，洗涤溶剂为二甲基亚砜，其用量为氨噻肟酸重量的1～5倍。