[发明专利]一种贝诺酯的制备方法有效
| 申请号： | 201911329010.9 | 申请日： | 2019-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN111056968B | 公开（公告）日： | 2023-04-14 |
| 发明（设计）人： | 黄晓程;张宝栋;粟晖;林汉宝 | 申请（专利权）人： | 广西科技大学 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/25 |
| 代理公司： | 北京君泊知识产权代理有限公司 11496 | 代理人： | 王程远 |
| 地址： | 545006 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 贝诺酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种贝诺酯的制备方法，其特征在于：在冰水浴条件下，将对乙酰氨基酚和光延反应催化剂I三苯基膦加入反应瓶中，然后加入有机溶剂，再加入光延反应催化剂II，混合均匀，在20min内分批加入乙酰水杨酸，冰浴搅拌20min，然后升温至常温，磁力搅拌，反应得贝诺酯；反应方程如下所示：
所述光延反应催化剂II为偶氮二甲酸二叔丁酯、偶氮二甲酸二乙酯或偶氮二甲酸二异丙酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述光延反应催化剂II为偶氮二甲酸二叔丁酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为四氢呋喃、乙腈或二氯甲烷。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磁力搅拌的转速为400-500/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：升温至常温后反应时间为8.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：乙酰水杨酸与对乙酰氨基酚的物质的量比为1.2:1.0。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：三苯基膦与对乙酰氨基酚反应物质的量的比例为1.2:1.0，光延反应催化剂II与对乙酰氨基酚反应物质的量的比例为1.2:1.0。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：有机溶剂与对乙酰氨基酚反应比例为20:1，为体积摩尔比。
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