[发明专利]一种石墨化羟基多壁碳纳米管@立方Ia3d结构介孔碳电化学传感器在检测噻虫嗪的应用

说明书

本发明涉及电化学传感检测技术领域，特别涉及一种石墨化羟基多壁碳纳米管@立方Ia3d结构介孔碳电化学传感器及其在检测噻虫嗪的应用。本发明公开了一种石墨化羟基多壁碳纳米管@立方Ia3d结构介孔碳电化学传感器及其在检测噻虫嗪的应用，包括：制备石墨化羟基多壁碳纳米管@立方Ia3d结构介孔碳电化学传感器；使用该电化学传感器对噻虫嗪进行检测。本发明克服了已有技术在检测噻虫嗪时存在方法过于繁琐，步骤复杂等诸多缺点，更好地提高了检测的灵敏度，对于噻虫嗪的检测易于自动化，可用于高灵敏度地检测痕量噻虫嗪。

技术领域

本发明涉及电化学传感器技术领域，特别涉及一种石墨化羟基多壁碳纳米管@立方Ia3d结构介孔碳电化学传感器在检测噻虫嗪的应用。

背景技术

噻虫嗪又名阿克泰、锐胜；化学名是3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺。阿克泰是新一代的杀虫剂，由汽巴-嘉基公司在1991年研发的新型杀虫剂，其具有良好的胃毒和触杀活性，强内吸传导性，植物叶片吸收后迅速传到到各个部位，害虫吸食药剂后，迅速被抑制活动停止取食，并逐渐死亡，具有高效、持效期长、单位面积用量低等特点，其持效期可达一个月。但由于噻虫嗪易于产生抗药性，残留和生态风险，不少国家将其列为禁用药物。

电化学传感器是基于电化学反应原理来检测标的物的一类传感器，它以电极作为传感器转换元件，修饰在电极上的材料作为敏感元件，敏感元件与被测物质的离子或分子接触发生化学反应或变化，转换元件将这种反应或变化直接或间接的转化为电信号，建立标的物的浓度、成分等化学量与输出电信号的关系，从而实现标的物的定量检测的装置。碳纳米管具有良好的导电功能、电磁性能以及吸附性能，能够提高原子表面活性，有利于发生物质的交换，可以作为电极修饰材料用于制备电化学传感器。但是，现有的一些电化学传感器，在制备过程中，虽然使用了碳纳米管材料，但是仍然会存在一定的灵敏度低，检测限过高的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种石墨化羟基多壁碳纳米管@立方Ia3d结构介孔碳电化学传感器，该电化学传感器的制备包括以下步骤：

(1)玻碳电极的处理：

将直径为3mm的玻碳电极先用粒径为0.05μm的γ-氧化铝打磨，再用重蒸水超声清洗，室温下晾干，得到玻碳电极前处理物；

(2)石墨化羟基多壁碳纳米管@立方Ia3d结构介孔碳的修饰：

先取石墨化羟基多壁碳纳米管分散液滴涂于所述玻碳电极前处理物表面，置于红外灯下照射至干燥，即得石墨化羟基多壁碳纳米管修饰电极前处理物；再取立方Ia3d结构介孔碳分散液滴涂于所述石墨化羟基多壁碳纳米管修饰电极前处理物的表面，再次置于红外灯下照射至干燥，得到石墨化羟基多壁碳纳米管@立方Ia3d结构介孔碳修饰电极前处理物；

(3)石墨化羟基多壁碳纳米管@立方Ia3d结构介孔碳修饰电极的构建：

将所述石墨化羟基多壁碳纳米管@立方Ia3d结构介孔碳修饰电极前处理物置于PBS缓冲溶液中，使用微分脉冲伏安法扫描使其稳定，随后在1000rpm磁力搅拌下进行恒电位富集，即得到石墨化羟基多壁碳纳米管@立方Ia3d结构介孔碳修饰电极；

其中，微分脉冲伏安法扫描时的电位区间为-0.8V～-1.3V，两次扫描之间间隔1min；

恒电位富集的电位区间为-0.5V～-0.9V，富集时间0～5min；

(4)电化学传感器的设置：

以工作电极为所述石墨化羟基多壁碳纳米管@立方Ia3d结构介孔碳修饰电极，对电极为中空钛棒，参比电极为饱和甘汞电极，即得到电化学传感器。

优选地，所述石墨化羟基多壁碳纳米管分散液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述石墨化羟基多壁碳纳米管分散液的浓度为2mg/mL；所述石墨化羟基多壁碳纳米管分散液用量为2μL。