[发明专利]一种检测水体中直链烷基苯的样品前处理和定量分析方法

权利要求书

1.一种检测水体中直链烷基苯的样品前处理方法，其特征在于，包括如下步骤

S1.取待测水样，过滤除去水样中的悬浮颗粒物；

S2.取过滤后水样，加入二氯甲烷萃取，收集下层萃取液，重复若干次，合并萃取液，除去水分，浓缩；所述水样与二氯甲烷的体积比为10：1；

S3.浓缩萃取液，并交换溶剂为正己烷，定容至1mL，浓缩萃取液通过层析柱净化，净化柱填充方式为3.0g硅胶填充，用25mL正己烷淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩、定容至1.0mL，进行后续定量分析。

2.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤S1所述过滤为采用GF/F膜进行过滤，膜孔径为0.7μm。

3.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤S2所述二氯甲烷萃取为将过滤后水样置于萃取容器中，加入二氯甲烷萃取，振摇3～7min，静置2～6min后，收集下层萃取液，重复萃取步骤3次，合并萃取液。

4.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤S2、S3所述浓缩为氮吹浓缩或旋蒸浓缩。

5.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述硅胶填料的粒径为100～200目。

6.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤S3所述淋洗为先用5mL正己烷淋洗，收集淋洗组分1；后加入15mL正己烷淋洗，收集淋洗组分2；再加入5mL正己烷，收集淋洗组分3，合并淋洗组分1～3，得淋洗液。

7.一种水体中直链烷基苯的定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.配置不同浓度的直链烷基苯标准样品，制作标准曲线；

S2.按照权利要求1～6任一所述方法进行样品前处理；

S3.取前处理后样品，通过气相色谱质谱联用进行测定，通过目标物标准曲线系列浓度与其对于的特征离子峰面积建立线性关系，再根据样品中该特征离子峰面积计算样品浓度。

8.根据权利要求7所述的水体中直链烷基苯的定量分析方法，其特征在于，所述色谱条件为：色谱柱：HP-5MS，30m×0.25μm×0.25mm，进样口温度：290℃，不分流；进样量：1.0μL，柱流量：1.2mL/min；柱温：80℃保持0min；以10℃/min速率升至160℃，保持0min；以3℃/min速率升至210℃，保持0min；再以10℃/min速率升至290℃，保持0min。

9.根据权利要求7所述的水体中直链烷基苯的定量分析方法，其特征在于，所述质谱条件为：离子源温度：230℃；接口温度：280℃；四级杆温度：150℃；扫描模式：选择离子模式。

10.根据权利要求1～9任一所述的方法，其特征在于，所述直链烷基苯为癸基苯、十一烷基苯、十二烷基苯或十三烷基苯。