[发明专利]一种检测水体中直链烷基苯的样品前处理和定量分析方法

说明书

本发明公开了一种检测水体中直链烷基苯的样品前处理和定量分析方法，所述方法包括如下步骤：S1.取待测水样，过滤除去水样中的悬浮颗粒物；S2.取过滤后水样，加入二氯甲烷萃取，收集下层萃取液，重复多次，合并萃取液，浓缩；所述水样与二氯甲烷的体积比为10：1；S3.萃取液浓缩至1mL，并交换溶剂，浓缩液通过层析柱净化，净化柱填充方式为3.0g硅胶填充，用25mL正己烷淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩、定容至1.0mL，进行后续定量分析。本发明建立了一种以液液萃取‑硅胶净化‑气相色谱质谱定量的方法可以用于水体中LABs的定量分析。相比较先前报道的分析方法而言，不仅简单易于操作，节约溶剂，且回收效率高，适合于实际分析检测中批量水体样品分析。

技术领域

本发明涉及环境分子标志物检测技术领域，更具体地，涉及一种检测水体中直链烷基苯的样品前处理和定量分析方法。

背景技术

分子标志物(molecular markers)又称为“分子过程探针”(molecular processprobes)，系指所有能提供有机物成因及其所经历的生物、化学、物理和地质过程的有机分子，可以构成当代和古代环境中有机物质的示踪指标体系，不仅适用于现代海洋、湖泊水域的环境沉积学演化、古今气候的变迁规律、区域性环境地球化学景观与人类健康的关系等理论问题的研究，而且为环境有机地球化学研究提供了重要的追踪手段，在资源环境的合理开发和利用、环境质量的有效控制以及人类生存、健康等诸方面展示出广阔的应用前景。目前，分子标志物的概念已经得到新的发展，已经成为有机地球化学家们用于了解有机污染物的来源、迁移以及归宿的一种指标体系。

直链烷基苯(LABs)可以看作是含有10～14个碳的正烷烃碳链上一个氢原子被苯基取代的烷烃衍生物，苯基取代位置的不同构成系列同系物，统称LABs，主要用于工业合成长链烷基苯磺酸盐(LAS)，是自1960年以后广泛使用的阴离子洗涤剂的主要成分。由于在合成过程中LAS型洗涤剂会有少量的LABs残留，因此，LABs会随着该型洗涤剂的使用及随后的处置而进入水环境。鉴此，LABs可以用作指示来源于民用污水的污染物质的环境分子标志物，也常被作为指示工具来研究市政管道排出水体中颗粒物或其它憎水性有机污染物的来源及其随后的传输过程。自从1983年首次在环境中发现LABs的存在，并提出其作为分子标志物使用的可能性以来，LABs就在全世界许多地区被广泛的作为环境分子标志物，用以研究人类活动与环境污染之间的相关性。

目前水体中LABs的分析方法尚未有标准，仅有的方法仅限于科学研究。例如：倪宏刚(2008)公开了水体中长链烷基苯的测定方法(倪宏刚.直链烷基苯和苯并噻唑作为分子标志物在海岸环境中的应用研究[J].中科院广州地化所(-2008),2008.)，其主要采用XAD树脂吸附-多层层析柱净化-气相色谱质谱分析法，具体为：水样进入实验室后通过GF/F膜过滤悬浮颗粒物。过滤后的水样通过XAD树脂柱富集水中有机物质，树脂柱规格如下：内径25mm，长度400mm。树脂柱填料为XAD-2和XAD-4质量比1:1混合物。富集了水体中有机物质的树脂后续处理如下：用甲醇淋洗树脂三次，每次50mL，流速为3mL/min；之后将树脂每次用50mL甲醇和二氯甲烷1:1体积比混合液超声萃取三次，萃取液与上述树脂柱的淋洗液合并(以下称这种合并也为萃取液)。采用浓缩仪将萃取液浓缩至约1mL，置换溶剂为正己烷后再浓缩至1mL。1mL浓缩后的萃取液加到180mm层析柱头(ID，1cm.)，填料为氧化铝：中性硅胶体积比1：2。样品分为两个组分：用15mL正己烷淋洗层析柱得到第一组份，其中含有大量脂肪烃，弃去；随之再用15mL正己烷淋洗层析柱得到第二组份，其中含有目标化合物。第二组份浓缩定容至0.5mL，上机测定前加入内标后通过气相色谱质谱定量。该方法中XAD树脂价格昂贵，且易于穿透，目标物质流失，在实验过程中难以把握，主要通过经验判断。同时其采用的硅胶-氧化铝多层层析柱进行净化，填充材料复杂而且消耗溶剂量大，回收效率低。因此有必要对方法进行优化，建立一种简单快捷、低消耗且回收率高，适合于水体中LABs前处理方法和仪器定量方法。

发明内容