[发明专利]不同顺反异构体比例维生素K1 有效
| 申请号： | 201911331295.X | 申请日： | 2019-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN111153765B | 公开（公告）日： | 2020-10-20 |
| 发明（设计）人： | 徐奎;年夫宇;徐勇刚;陈松;张昊宁 | 申请（专利权）人： | 南京汉欣医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/16 | 分类号： | C07C17/16;C07C21/14;C07C21/04;C07C46/00;C07C50/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 不同 顺反异构 比例 维生素 base sub | ||
1.一种不同顺反异构体比例维生素K1中间体卤代植物醇的制备方法，其特征在于：将植物醇在有机溶剂和磷酸条件下与三卤化磷在一定温度条件下反应，得到卤代植物醇，其反应如下所示：
2.根据权利要求1所述的不同顺反异构体比例维生素K1中间体卤代植物醇的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为饱和脂肪烃或醚类溶剂的其中一种。
3.根据权利要求2所述的不同顺反异构体比例维生素K1中间体卤代植物醇的制备方法，其特征在于：所述饱和脂肪烃选自正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚中的其中一种；所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的不同顺反异构体比例维生素K1中间体卤代植物醇的制备方法，其特征在于：所述三卤化磷为三氯化磷或三溴化磷中的其中一种。
5.根据权利要求1所述的不同顺反异构体比例维生素K1中间体卤代植物醇的制备方法，其特征在于：所述反应温度为-20～20℃。
6.根据权利要求5所述的不同顺反异构体比例维生素K1中间体卤代植物醇的制备方法，其特征在于：所述反应温度为-10～10℃。
7.根据权利要求1所述的不同顺反异构体比例维生素K1中间体卤代植物醇的制备方法，其特征在于：所述磷酸与植物醇的质量比为0.05:1～0.6:1。
8.根据权利要求7所述的不同顺反异构体比例维生素K1中间体卤代植物醇的制备方法，其特征在于：所述磷酸与植物醇的质量比为0.2:1～0.5:1。
9.一种不同顺反异构体比例维生素K1的制备方法，其特征在于：
1)根据权利要求1所述的方法制备卤代植物醇，即将植物醇在有机溶剂和磷酸条件下与三卤化磷在一定温度下进行卤代反应，得到卤代植物醇；
2)卤代植物醇在叔丁醇钾和四氢呋喃条件下与环戊二烯甲萘醌进行缩合反应，降温至-20～20℃，得到维生素K1前体；
3)将得到的维生素K1前体用冰乙酸溶解，升温至90～110℃，进行解聚合反应得到顺式异构体比例在1％至21％范围内的维生素K1；
其反应式如下所示：
10.根据权利要求9所述的不同顺反异构体比例维生素K1的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中有机溶剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、乙醚、四氢呋喃中的其中一种，所述的三卤化磷为三氯化磷或三溴化磷中的其中一种。
11.根据权利要求9所述的不同顺反异构体比例维生素K1的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中反应温度为-20～20℃，磷酸与植物醇的质量比为0.05:1～0.6:1。
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