[发明专利]3,3,3-三氟丙酸的新型制备方法

权利要求书

1.一种由3，3，3-三氯丙酯制备3，3，3-三氟丙酰酯的方法，其包括：将3，3，3-三氯丙酯与氟化试剂混合进行氟化反应。

2.一种3，3，3-三氯丙酸酯的制备方法，其包括向反应容器中加入铁粉和氯甲酸酯，有机溶剂和1，1-二氯乙烯，升温至50～90℃进行加成反应。

3.一种由3，3，3-三氯丙酸或其盐制备三氟丙酰氟的方法，其包括：将3，3，3-三氯丙酸或其盐与氟化试剂混合进行氟化反应。

4.3，3，3-三氟丙酸的新型制备方法，以1，1-二氯乙烯为原料，经过加成、氟化、水解制得3，3，3-三氟丙酸，其制备方法包括下列步骤：

(1)向反应容器中加入铁粉和氯甲酸酯或氯甲酸盐，抽入有机溶剂，搅拌下通入1，1-二氯乙烯，升温至50～90℃反应至反应完毕，后处理得3，3，3-三氯丙酸酯或3，3，3-三氯丙酸盐；

(2)向反应容器内投入步骤1所得三氯丙酸酯或三氯丙酸盐，降温下投入氟化试剂和\或催化剂，升温反应，反应完毕，得三氟丙酸酯或三氟丙酰氟；

(3)将三氟丙酸酯或三氟丙酰氟滴入碱水或水中水解，得三氟丙酸粗品，再进行减压精馏，收集馏分，即为3，3，3-三氟丙酸。

5.如权利要求1或2所述的方法，所述3，3，3-三氯丙酸酯为3，3，3-三氯丙酸甲酯、3，3，3-三氯丙酸乙酯或3，3，3-三氯丙酸丙酯、3，3，3-三氯丙酸异丙酯、3，3，3-三氯丙酸丁酯、3，3，3-三氯丙酸异丁酯；所述氯甲酸酯为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯或氯甲酸丙酯、氯甲酸异丙酯、氯甲酸丁酯、氯甲酸异丁酯。

6.如权利要求3或4所述的方法，所述3，3，3-三氯丙酸或其盐为3，3，3-三氯丙酸、3，3，3-三氯丙酸钠或3，3，3-三氯丙酸钾。

7.如权利要求2或4所述的方法，所述铁粉的用量为1，1-二氯乙烯的1％～10％mol，优选为3％～7％mol，更优选为5％mol。

8.如权利要求2或4所述的方法，所述氯甲酸盐或氯甲酸酯的用量为1，1-二氯乙烯的1.0～3.5eq，优选为1.0～2.0eq，更优选为1.3eq。

9.如权利要求1-4任一所述的方法，所述氟化反应或加成反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇，优选为甲醇，所述有机溶剂的用量为1，1-二氯乙烯质量的1～6倍，优选为2～4倍，更优选为3倍。

10.如权利要求1-4任一所述的方法，所述氟化试剂和催化剂为无水HF、氟化钾、三氟化锑、五氟化锑、三氯化锑、五氯化锑、氟化氢三乙胺盐、氟化氢吡啶盐中的一种或几种。