[发明专利]一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法

说明书

本发明公开了属于磁控溅射靶材制造技术领域的一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法。所述W靶材，采用冷压的方式进行预成型，获得预成型W靶坯，预成型W靶坯的相对密度为60％～70％；然后将预成型的W靶坯进行热等静压烧结致密化，获得致密化W靶坯，所述致密化W靶坯的相对密度为93％～96％；最后将其进行无包套二次热等静压烧结致密化，制得的W靶材的致密度99％，平均晶粒尺寸20μm，成品率95％。所述W靶材易成型开裂的概率低，成品率高，工艺简单易操作，二次热等静压烧结致密化，可降低热等静压过程中的烧结温度，获得晶粒细小的钨靶材。

技术领域

本发明属于磁控溅射靶材制造技术领域，尤其涉及一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法。

背景技术

钨靶材具有熔点高(3410℃)、密度高(19.3g/cm³)、热导率高(165W/(m·K))、强度高、膨胀系数低(4.6×10^-6mm^-1)、抗腐蚀能力高等特性，被广泛地应用于先进储存器制造过程中。钨靶材在栅极金属堆垛层中沉积W/WN膜，维持较低的栅极堆垛电阻率，阻止W与多晶硅之间的反应。所以，高纯钨靶是存储器件制作的关键材料，制备高密度、细晶粒的高纯W靶材成为实现优良镀膜的关键技术。其中，由于钨具有高硬度、大弹性模量等特性，其加工过程难以发生塑性变形实现致密化，造成密度低、晶粒粗、难成型的结果。密度低在后续磁控溅射镀膜过程中易导致大颗粒脱落或受热出现缩孔，形成较多气孔(内部缺陷)，靶材内部出现较大或较密集的孔洞都会由于电荷集中而产生电弧放电(Arcing)及微粒(Particle)现象，影响薄膜的良率。并且密度低和含有气孔的靶材在后续处理、搬运或安装时，易发生碎裂。此外晶粒粗还会影响镀膜厚度均匀性及沉积速度。此外，高纯W靶材的原料料相对昂贵，难成型会降低W靶材的成品率，如何提高W靶材成型也是工业化生产需要解决的一大难题。

现有技术中W靶材的制备主要采用粉末冶金工艺烧结成型工艺，包括：

(1)钨粉热压(HP)后进行无包套热等静压(HIP)，采用热压的方式对钨粉进行压制，为提高密度需要高温来弥补热压压力低的短板，高温会促进钨靶中的晶粒长大，不利于细晶粒钨靶材的获得；

(2)钨粉预成型(可通过热压、冷等静压(CIP)、热等静压工艺进行)达到70％～90％致密度后进行有包套热等静压压制烧结，但制备过程中需要采用铌、钽材料包套，价格昂贵且不易加工、封焊，工艺实施难度高、成品率低；

(3)钨粉冷等静压后进行氢气气氛无压烧结，最终进行无包套的热等静压压制，但在制备过程中采用氢气氛无压烧结所需温度高(1900℃)，易造成W靶内部晶粒的粗大，从而影响后续的磁控溅射镀膜过程；

(4)钨粉冷等静压后进行氢气气氛无压烧结，最终进行热轧提高致密度，但采用热轧工艺易产生带状组织和择优取向，导致产品组织粗大；

(5)钨粉进行放电等离子烧结(SPS)工艺现仅适用于实验室阶段的样品制备，无法应用于工业生产中大尺寸钨靶坯的制备。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法，

S1、采用冷压的方式进行预成型，获得预成型W靶坯，预成型W靶坯的相对密度为60％～70％；

S2、将预成型的W靶坯进行一次热等静压烧结致密化，获得致密化W靶坯，所述致密化W靶坯的相对密度为93％～96％；

S3、将致密化后的W靶坯进行无包套二次热等静压烧结致密化，得到所述W靶材；

所述W靶材的致密度99％，平均晶粒尺寸20μm，成品率95％。

一种高密度细晶粒易成型的W靶材的制备方法，包括以下步骤：

1)称量相应包套容积的W粉末，所述W粉末纯度5N，平均粒度0.2～0.9μm；