[发明专利]一种红霉素杂质E的制备方法在审
| 申请号： | 201911339962.9 | 申请日： | 2019-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN111040009A | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 袁晓;林顺权 | 申请（专利权）人： | 广州牌牌生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝传鑫;王兰兰 |
| 地址： | 510000 广东省广州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 红霉素 杂质 制备 方法 | ||
1.一种红霉素杂质E的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：在红霉素中，加入甲醇水，在25～30℃、酸性条件下搅拌反应，然后将反应液经过分离纯化，得到红霉素杂质E；所述红霉素杂质E的化学结构式如下：
2.如权利要求1所述红霉素杂质E的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在红霉素中加入甲醇水，室温搅拌下缓慢滴加酸，保持反应液的pH为2～2.5，进行搅拌反应，得到反应液；
(2)将反应液用碱调PH至8～9，得到红霉素杂质E反应液；
(3)将红霉素杂质E反应液加入甲醇溶解，上C18柱分离，依次用不同浓度的乙腈水溶液进行洗脱，冻干，得到纯度达90％以上的红霉素杂质E纯品。
3.如权利要求2所述的红霉素杂质E的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，相对每克红霉素，甲醇水的用量为10～20mL；所述甲醇水中甲醇的体积百分含量为45％～55％。
4.如权利要求2所述的红霉素杂质E的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的酸为浓盐酸。
5.如权利要求2所述的红霉素杂质E的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的碱为浓度为0.5～1.5mol/L的氢氧化钠。
6.如权利要求2所述的红霉素杂质E的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，搅拌反应的时间为1～2h。
7.如权利要求2所述的红霉素杂质E的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，上600mLC18柱分离，依次用体积比为50：50、60：40、65：35的乙腈、水溶液各洗脱1.5L，得到红霉素杂质E纯品流份，冻干，得到红霉素杂质E纯品。
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