[发明专利]一种通关藤糖浆的HPLC含量测定方法有效
申请号: | 201911340621.3 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN110988190B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 穆滨;惠建梅;李纯 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨市康隆药业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34 |
代理公司: | 北京卓爱普专利代理事务所(特殊普通合伙) 11920 | 代理人: | 王玉松 |
地址: | 150028 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通关 糖浆 hplc 含量 测定 方法 | ||
1.一种通关藤糖浆的HPLC含量测定方法,其特征在于,包括同时测定通关藤糖浆中的防腐剂苯甲酸钠、羟苯乙酯和山梨酸钾的含量测定方法,具体包括如下步骤:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以乙腈A、甲醇B、0.1%磷酸/5%冰醋酸的酸混合液C为流动相进行梯度洗脱;检测波长200-254nm;理论板数按苯甲酸钠、羟苯乙酯和山梨酸钾计算应不低于1000;柱温30-40℃;流速为1.5ml/min至2.5ml/min;
对照品溶液的制备 取苯甲酸钠、羟苯乙酯和山梨酸钾对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含苯甲酸钠、羟苯乙酯和山梨酸钾各1-10μg的溶液,即得;
供试品溶液的制备取WS3-B-3960-98-2019标准的装量项下的本品,混匀,精密量取10ml,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,以功率为250W,频率为40kHz,进行超声处理40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得
所述色谱柱15CM长,选自Agilent HC-C18、Agilent ZORBAX SB-C18、ACE-C18中的一种;
所述梯度洗脱的方式为:
0-5分钟:A,8%;B,24%;C,68%;
5-10分钟:A,8-15%;B,24-35%;C,68-50%;
10-20分钟:A,15-20%;B,35-40;C,50-40%;
所述柱温为:
0-5分钟,35℃; 5-20分钟,40℃。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述检测波长为:
0-5分钟,230nm; 5-20分钟,254nm。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,0.1%磷酸/5%冰醋酸的酸混合液的体积比为1-2:1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱柱选自Agilent ZORBAX SB-C18。
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