[发明专利]一种维格列汀中间体-5的HPLC检测方法有效
| 申请号： | 201911342806.8 | 申请日： | 2019-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN110940759B | 公开（公告）日： | 2022-05-03 |
| 发明（设计）人： | 高子彬;候丽蓓;黄德胜;霍月香;臧香环;李玲玲;孟思;付玉飞;李硕;张惠敏;孙艳平;孙勇军 | 申请（专利权）人： | 河北科技大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 李坤 |
| 地址： | 050018 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 维格列汀 中间体 hplc 检测 方法 | ||
1.一种维格列汀中间体-5的HPLC检测方法，其特征在于：所述HPLC的检测条件：
色谱柱：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相：流动相A为体积比为200:3-5:3-5的磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇；流动相B为体积比为80:90-100:25-35的磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇；其中，所述磷酸盐缓冲液的pH为2-3；
柱温：33-37℃；
检测波长：208-212nm；
流速：1.6-1.8ml/min；
洗脱条件：0-3min，A相90→70vol％，B相10→30vol％；3-10min，A相70→55vol％，B相30→45vol％；10-18min，A相55vol％，B相45vol％；18-18.1min，A相55→90vol％，B相45→10％；18.1-22min，A相90vol％，B相10vol％；
所述维格列汀中间体-5化学结构式为：
2.如权利要求1所述的维格列汀中间体-5的HPLC检测方法，其特征在于：所述色谱柱为AgelaVenusil MP C18柱。
3.如权利要求1所述的维格列汀中间体-5的HPLC检测方法，其特征在于：所述磷酸盐缓冲液是用20-40vt％的磷酸溶液调节0.01-0.1mol/L的磷酸盐溶液的pH至2-3得到。
4.如权利要求3所述的维格列汀中间体-5的HPLC检测方法，其特征在于：所述磷酸盐为磷酸二氢钾。
5.如权利要求1所述的维格列汀中间体-5的HPLC检测方法，其特征在于：所述流动相A为体积比为200:3:3的磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇；流动相B为体积比为80:90:30的磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇。
6.如权利要求1所述的维格列汀中间体-5的HPLC检测方法，其特征在于：所述柱温为35℃，所述流速为1.7ml/min。
7.如权利要求1所述的维格列汀中间体-5的HPLC检测方法，其特征在于：所述检测波长为210nm。
8.如权利要求1所述的维格列汀中间体-5的HPLC检测方法，其特征在于：所述检测方法中的进样体积为8-12μL。
9.如权利要求1所述的维格列汀中间体-5的HPLC检测方法，其特征在于：所述检测方法中对照品溶液和供试品溶液的稀释液由体积比为9-10:1的0.1vt％盐酸溶液和乙腈组成。
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