[发明专利]一种制备4-乙酰氨基苯亚磺酸的方法

权利要求书

1.一种制备4-乙酰氨基苯亚磺酸的方法，其特征在于：以乙酰苯胺、二氧化硫为原料，离子液体为催化剂，第三分散相颗粒作为促进剂，于带有自吸式搅拌装置的密闭反应釜内进行催化反应，即高收率地得到4-乙酰氨基苯亚磺酸；

所述催化剂选自氯化1-乙基-3-甲基咪唑/三氯化铝型离子液体、氯化1-丁基-3-甲基咪唑/三氯化铝型离子液体、氯化1-乙基-3-甲基咪唑/三氯化铁型离子液体、氯化1-丁基-3-甲基咪唑/三氯化铁型离子液体、氯化1-乙基-3-甲基咪唑/氯化锌型离子液体、氯化1-丁基-3-甲基咪唑/氯化锌型离子液体、溴化1-乙基-3-甲基咪唑/三氯化铝型离子液体、溴化1-丁基-3-甲基咪唑/三氯化铝型离子液体、溴化1-乙基-3-甲基咪唑/三氯化铁型离子液体、溴化1-丁基-3-甲基咪唑/三氯化铁型离子液体、溴化1-乙基-3-甲基咪唑/氯化锌型离子液体、溴化1-丁基-3-甲基咪唑/氯化锌型离子液体中的一种或几种；

所述促进剂选自活性炭、沸石、分子筛、玻璃微珠、聚苯乙烯微球中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：首先将乙酰苯胺和催化剂加入到带有自吸式搅拌装置的密闭反应釜中，搅拌溶解，再加入促进剂；密闭条件下通入气体或液体的二氧化硫使体系压力达到0-5atm，并0-100℃下保温反应0.5-4h得4-乙酰氨基苯亚磺酸。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述乙酰苯胺与催化剂质量比为1:0.5-1:100；所述乙酰苯胺与促进剂的质量比为1:0.1-1:10。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述催化反应后所得反应液通过加压过滤装置分离反应液中的促进剂回收利用；分离所得滤液经萃取剂萃取后，分离出粗品溶液和催化剂；粗品溶液用碳酸氢钠水溶液萃取得4-乙酰氨基苯亚磺酸钠的水溶液；所得4-乙酰氨基苯亚磺酸钠的水溶液中和处理后于0-20℃低温析出、过滤后得纯化后的4-乙酰氨基苯亚磺酸。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述萃取剂与反应液的质量比为1:0.5-1:100。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述萃取剂选乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述碳酸氢钠溶液质量浓度为1％-20％，碳酸氢钠与乙酰苯胺物质的量之比为1:1-1:10。