[发明专利]一种富氮掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物粉体大规模生产方法

说明书

一种富氮掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物粉体大规模生产方法，属于纳米粉体生产技术领域。利用工业上广泛使用的吡咯、过硫酸铵、浓盐酸和石墨碳等原材料，使用简单的湿化学原位聚合法和常见的热处理法相结合，聚合并碳化导电高分子材料聚吡咯，来提高无定形碳/石墨碳复合纳米粉体的氮掺杂量、通过控制吡咯单体与石墨碳的比例，形成不同长径比的富氮掺杂无定形碳/石墨碳复合纳米粉体。本发明使生产效率大大提高、成本降低，实现不同氮掺杂量的无定形无定形碳/石墨碳复合纳米粉体的大规模生产，同时利用湿化学法和多次清洗技术避免了粉体制备过程中的污染，并提高了粉体的纯度。

技术领域

本发明属于纳米粉体生产技术领域，涉及一种富氮掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物大规模生产方法。

背景技术

湿化学法是有液相参加的、通过化学反应来制备材料的方法，而热处理法是工业生产中最常见的方法之一。通过湿化学法和后续的热处理工艺相结合，常用于无定形碳材料的制备。但对于制备有异质元素(如氮元素，N)掺杂的无定形碳材料，同时需要使其保持合适的纳米结构，并用于大规模工业化生产，还存在着许多技术问题，主要表现在如何高效率、低成本、高纯度、无污染、大规模地制备具有特殊结构的异质原子掺杂的无定形碳及其与石墨碳的复合物并使其保持较高的异质原子的掺杂含量。

现有湿化学与热处理相结合的工艺制备异质原子掺杂的无定形碳及其与石墨碳的复合物材料，制备工艺及由制备工艺引发的材料性质的不足、不合适的结构主要有以下几点：

(1)生产效率较低，成本较高

目前，为使异质原子掺杂的无定形碳/石墨碳复合物材料具备适合的多孔性质，常常需要添加其他的表面活性剂或除水以外的其他溶剂分子，如聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F127)、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)、十二烷基苯磺酸钠、咪唑类离子液体等，加入了上述物质确实可以作为溶解于溶剂水中的物质，使其在后续的热处理中创造合适的孔结构，但也增加了生产成本。此外，为了溶解这些物质，实际的溶解时间占总生产时间的20～80％，整体而言，生产效率较低。同时，为了溶解这些物质，通过超声等处理方法将消耗大量的能源，增加生产成本；在后续清洗过程中，去除这些物质带来的困难也将进一步增加生产成本。

(2)纯度较低

在添加其他的表面活性剂或除水以外的其他溶剂分子后，这些物质与生产材料易于发生如氢键、共价键、范德瓦尔斯力等相互作用，使得在后续的清洗过程中去除这些物质极为困难，使得对异质原子掺杂的无定形碳及其复合物纳米粉体的提纯更加困难。

(3)无法实现真正意义上的大规模生产

目前的制备异质原子掺杂的无定形碳及其复合物的生产工艺，受制于碳源选择较多但复合生产需求的原材料较少、生产工艺复杂低效、制备材料所需的设备成本较高、生产时长较长、湿化学法易于引入其他杂质难以去除等问题，这些问题增加了生产成本，降低了生产效率，无法实现真正意义上的大规模、高质量地生产异质原子掺杂的无定形碳及其复合物材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是无定形碳的异质原子掺杂含量低、在保证高氮元素掺杂含量的前提下大规模制备困难和制备纯度低等问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种富氮掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物粉体大规模生产方法，包括以下步骤：(1)原材料选择：选择石墨碳(包括多壁碳纳米管或氧化石墨烯)、吡咯单体、水、过硫酸铵和浓盐酸作为湿化学富氮掺杂无定形碳/石墨碳复合物粉体大规模生产的原材料，这些材料均是工业上常见的原材料，该选择有利于降低该粉体的生产成本。

所述的多壁碳纳米管的纯度≥95％，直径、长度可调；氧化石墨烯的纯度≥95％，石墨片层堆积层数可调；吡咯单体的纯度≥99％，水分＜0.1％；过硫酸铵的纯度≥95％；浓盐酸的浓度为12mol/L。