[发明专利]一种α-萘乙酸的制备方法在审
申请号: | 201911345986.5 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111499504A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 朱锦桃;洪小平 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C07C51/02 | 分类号: | C07C51/02;C07C57/40;C07C51/00 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将萘和路易斯酸溶于溶剂中,升温后加入草酰氯单酯反应生成α-萘乙酮酸酯;
(2)先将步骤(1)得到的α-萘乙酮酸酯和水合肼加入高沸点醇溶剂中加热反应,再加入强碱继续升温反应,反应结束后调pH至酸性得到α-萘乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的物料摩尔比为萘:草酰氯单酯:路易斯酸:溶剂=1:(1.0~1.3):(1.1~1.8):(10~15),所述步骤(2)中是物料摩尔比为α-萘乙酮酸酯:水合肼:强碱:醇溶剂=1:(2.0~5.0): (2.0~5.0):(15~20)。
3.根据权利要求1或2所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中升温至45 ℃~55 ℃,反应时间4~5小时。
4.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的草酰氯单酯选自草酰氯单甲酯、草酰氯单乙酯、草酰氯单丙酯、草酰氯单丁酯。
5.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的路易斯酸选自AlCl3、ZnCl2、SnCl4、CH3SO3H、CF3SO3H。
6.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烯、硝基甲烷、硝基苯。
7.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中加热反应的温度为130 ℃~140 ℃,反应时间为2~3小时;加入强碱继续升温反应的温度为180℃~190 ℃,反应时间为4~5小时。
8.根据权利要求1或2或7所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的水合肼选自85%水合肼、无水肼或低浓度水合肼。
9.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的高沸点醇溶剂选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、一缩乙二醇、二缩乙二醇、三缩乙二醇、1,2,3-丙三醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇,1,5-戊二醇、1,2-戊二醇。
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