[发明专利]一种对苯二硫酚的制备方法有效
| 申请号： | 201911346023.7 | 申请日： | 2019-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN111004159B | 公开（公告）日： | 2021-07-27 |
| 发明（设计）人： | 张超;梁万根;孙志利;崔卫华;费潇瑶;许倩倩;周芳晶 | 申请（专利权）人： | 山东益丰生化环保股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C321/26;C07C319/28 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;苗峻 |
| 地址： | 256599 山东省滨州市博*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯二硫酚 制备 方法 | ||
1.一种对苯二硫酚的制备方法，其特征在于：具体步骤包括：
(1)向装有搅拌装置、压力表、温控装置及安全阀的1000mL高压反应釜内中顺次加入对二氯苯、硫氢化钠水溶液、催化剂；
(2)将反应釜密封，并将硫化氢钢瓶与反应釜连接，打开硫化氢钢瓶对反应釜进行置换，置换时间为10min，完成后将出口关闭，继续注入硫化氢气体，使反应釜内压力升至0.1-0.8MPa；
(3)开启搅拌，开启温控装置，进行保温反应；
(4)反应完成后打开反应釜出口阀门，将釜内硫化氢引入碱液吸收装置，然后通入氮气进行置换10min，然后打开反应釜，将产物转移至分液漏斗中，静置分层15min，将下层有机相切至四口烧瓶中；
(5)有机相中加入140g去离子水，开启搅拌，加入2g质量分数为50％的硫酸水溶液，调节体系pH为3-6，并在50-60℃下搅拌15min进行酸洗，完成后转移至分液漏斗中，下层有机相切至四口烧瓶中；
(6)向四口烧瓶中加入140g去离子水，在50-60℃条件下搅拌15min进行第一次水洗，完成后转移至分液漏斗中，下层有机相切至四口烧瓶中；
(7)重复步骤(6)进行二次水洗；
(8)将得到的粗品转移至单口烧瓶中，采用旋转蒸发仪进行脱水，然后采用滤膜进行过滤机械杂质，最终得到精品对苯二硫酚；
步骤(1)所述催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种；
步骤(1)所述硫氢化钠与对二氯苯的摩尔比为(2-8)：1；
步骤(1)所述催化剂用量为对二氯苯质量的2-8％；
步骤(3)所述反应的条件是：反应温度为60-100℃、反应压力为0.1-0.8MPa、反应时间3-5小时。
2.根据权利要求1所述的对苯二硫酚的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述硫氢化钠与对二氯苯的摩尔比为(3-5)：1。
3.根据权利要求1所述的对苯二硫酚的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述催化剂用量为对二氯苯质量的4-6％。
4.根据权利要求1所述的对苯二硫酚的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述反应的条件是：反应温度为70-90℃、反应压力为0.2-0.4MPa、反应时间4小时。
5.根据权利要求1所述的对苯二硫酚的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述pH为4-5。
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