[发明专利]一种富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物粉体大规模生产方法

权利要求书

1.一种富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物粉体大规模生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）选择原材料：选择石墨碳、苯胺单体、水、过硫酸铵和植酸原材料，其中，石墨碳为不同直径的多壁碳纳米管；

（2）苯胺预处理：氮气保护下，对工业级苯胺单体进行减压蒸馏处理，温度为100～130℃，加热时间0.2～0.5小时，蒸馏后密封遮光，并进行冷却保存；

（3）石墨碳预处理：将多壁碳纳米管加入浓硫酸与浓硝酸的混合溶液中进行预处理，预处理温度为130～160℃，时间为1.5～2.5小时；

（4）石墨碳分散：将步骤（3）预处理后的多壁碳纳米管溶解于水中，超声分散直至形成悬浊液：预处理后的多壁碳纳米管无法溶解于水中，形成均一的悬浊液；所述多壁碳纳米管与水的质量比可调，其中碳材料的质量分数不高于0.04%；

（5）苯胺分散：在高速磁力搅拌条件下，在步骤（4）得到的悬浊液中逐滴加入经过步骤（2）纯化后的苯胺单体，搅拌至少1小时后，形成均一的悬浊液；所述纯化后的苯胺单体与水的质量比可调，其中苯胺的质量分数不高于0.4%；

（6）反应溶液环境控制：在步骤（5）的悬浊液中加入植酸，控制反应溶液pH为0～3；其中，加入的植酸与步骤（4）中水的体积比为0.1～0.3；

（7）苯胺原位聚合：在步骤（6）中得到的悬浊液中加入过硫酸铵，冰水浴条件下，持续搅拌24小时；所述步骤（7）中过硫酸铵摩尔数与苯胺摩尔数相同；

（8）富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳复合物的清洗与收集：对步骤（7）中的反应溶液进行真空抽滤清洗后，60℃下干燥；

（9）室温下，将步骤（8）中干燥收集后的粉末置于充满氮气的环境中，当温度升高至600～1300℃，保温1.5～3小时，随后自然降温至室温，得到产物。

2.根据权利要求1所述的一种富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物粉体大规模生产方法，其特征在于，步骤（1）中所述的多壁碳纳米管的纯度≥95%，直径可调；苯胺单体的纯度≥99%，水分＜0.1%；过硫酸铵纯度≥95%；植酸质量分数35～40%。

3.根据权利要求1所述的一种富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物粉体大规模生产方法，其特征在于，步骤（3）中所述的混合溶液中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为4:1；浓硫酸质量分数≥70%；浓硝酸质量分数为68%。

4.根据权利要求1所述的一种富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物粉体大规模生产方法，其特征在于，步骤（7）所述的冰水浴温度控制在0～5℃。

5.根据权利要求1所述的一种富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物粉体大规模生产方法，其特征在于，步骤（8）所述的清洗过程中，清洗溶剂为水和无水乙醇，水与无水乙醇的搅拌清洗时间分别在2～4小时和2～3小时。