[发明专利]一种富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物粉体大规模生产方法

说明书

一种富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物粉体大规模生产方法，属于纳米粉体生产技术领域。为使实现该方法的大规模生产，利用工业上广泛使用的苯胺、过硫酸铵、植酸和石墨碳等原材料，将简单的湿化学原位聚合法和常见的热处理法相结合，调节其中各项参数，聚合并碳化导电高分子材料聚苯胺，来提高无定形碳/石墨碳复合纳米粉体的氮和磷的掺杂量、通过控制苯胺单体与石墨碳的比例，形成不同纳米微结构的富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳复合纳米粉体。本发明的有益效果为：生产效率大大提高、成本降低，适合大规模生产、异质原子掺杂含量高、制备出的粉体纯度高。

技术领域

本发明涉及纳米粉体生产技术领域，具体是一种富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物大规模生产方法。

背景技术

湿化学法和热处理工艺是工业生产中最常见的两种工艺。其中湿化学法是有液相参加的、通过化学反应来制备材料的方法，而热处理法虽然只是通过升温加热的方式处理材料，但其中的参数设置和工序极为重要。通过湿化学法和后续的热处理工艺相结合，可用于无定形碳材料的制备。对于制备有异质元素(如氮元素、磷元素，N、P)掺杂的无定形碳材料，为了满足其实际应用，需要设计制备合适的纳米结构，并适合用于大规模工业化生产，就需要特定的工艺才能够实现。

为了实现富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳复合物大规模制备，需要解决许多技术问题，主要在于过去的生产方法：效率低、成本高、纯度低、生产过程中存在污染、大规模地制备具有特殊结构的异质原子掺杂的无定形碳及其与石墨碳的复合物并使其保持较高的异质原子N、P的掺杂含量十分困难。我们将现有湿化学与热处理相结合的工艺制备异质原子掺杂无定形碳及其与石墨碳的复合物材料总结如下：

1)低生产效率与高成本

为了完成异质原子对无定形碳材料的掺杂，目前的生产工艺为使异质原子掺杂的无定形碳/石墨碳复合物材料具备高掺杂含量，常常需要添加其他的表面活性剂材料(一般具有疏水性)，如聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F127)、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)、十二烷基苯磺酸钠、咪唑类离子液体等，这些表面活性剂有助于提高碳源材料在水中的溶解性，并且能够在反应过程中引入更多的溶剂分子，但也增加了生产成本。此外，为了溶解这些物质并使这些物质与碳源材料发生相互作用，这些物质的实际溶解时间很长，一般占总生产时间的20～80％，降低了整体的生产效率。同时通过超声等处理方法来进行反应将消耗大量的能源，增加生产成本；在后续清洗过程中，去除这些物质带来的困难也将进一步增加生产成本。

2)低纯度

其他的表面活性剂或除水以外的其他溶剂分子在加入反应体系后，氢键、共价键、范德瓦尔斯力等相互作用，使得这些物质在后续的清洗过程中也很难被去除，使得异质原子掺杂的无定形碳及其复合物纳米粉体的提纯更加困难。

3)难以大规模生产

目前的制备异质原子(如氮、磷、硫、硼元素等)掺杂的无定形碳及其复合物的生产工艺，碳源选择虽然比较多但复合生产需求的碳源材料较少、生产工艺复杂、生产效率低、制备设备成本高、生产时间长、产物纯度低等问题，这些问题导致了高生产成本，低生产效率，无法实现真正意义上的大规模、高效、高质量地生产异质原子掺杂的无定形碳及其复合物材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是无定形碳的异质原子掺杂含量低、在保证高氮元素掺杂含量的前提下大规模制备困难和制备纯度低等问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳纳米复合物粉体大规模生产方法，包括以下步骤：

(1)选择原材料：选择石墨碳(包括不同直径的多壁碳纳米管和不同堆积层数的氧化石墨烯)、苯胺单体、水、过硫酸铵和植酸作为湿化学和热处理富氮、磷掺杂无定形碳/石墨碳复合物粉体大规模生产的原材料，这些材料均是工业上常见的材料，价格较低，该选择有利于降低该粉体的生产成本。