[发明专利]依诺肝素钠中硫酸根与羧酸根摩尔比的检测分析方法

权利要求书

1.依诺肝素钠中硫酸根与羧酸根摩尔比的检测分析方法，其特征在于：采用阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行洗脱，并用0.1N的氢氧化钠溶液对洗脱液进行电导滴定，具体包括以下步骤：

S1、用蠕动泵将去二氧化碳水冲洗阴、阳离子交换柱，阳离子交换柱出口端收集洗出液，先冲洗200ml洗出液后弃去，另收集10ml洗出液进行电导率测定，重复上述操作，直至电导值的读数稳定；

S2、用蠕动泵将20ml浓度为5mg/ml的供试品溶液由阴离子交换柱进样端进样，再用去二氧化碳水冲洗阴、阳离子交换柱，并且用三角瓶在阳离子交换柱出口端收集洗出液，收集60ml的洗出液作为供试品溶液，另收集洗出液10ml进行电导率测定，重复上述操作，直至电导率值读数稳定；

S3、将收集液转移至带有磁力搅拌棒的三角瓶中，将三角瓶放在磁力搅拌器上，并浸入电极，记录最初的电导率值；

S4、每次向电导池中加入100μl 0.1N的氢氧化钠溶液，每加入一次氢氧化钠溶液，记录加入体积和电导率值，当记录的电导率值大于供试品溶液最初的电导率值时，停止继续增加氢氧化钠溶液；

S5、以电导值为y轴，氢氧化钠的体积数为x轴，绘制曲线，曲线中有三条近似线性的部分：最初是下滑线，中间轻度上升线，最后上升线，对每一段进行最佳线性回归分析，第一条和第二条线的相交处得出加入样品硫酸根消耗氢氧化钠的体积V_S，第二条和第三条线的相交处得出加入样品硫酸根和羧酸根消耗氢氧化钠的体积V_T，然后根据公式Result＝V_S/(V_T-V_S)计算硫酸根与羧酸根的摩尔比。

2.根据权利要求1所述的依诺肝素钠中硫酸根与羧酸根摩尔比的检测分析方法，其特征在于：所述阴离子交换树脂以L64为填充剂，所述阳离子交换树脂以L65为填充剂。

3.根据权利要求1所述的依诺肝素钠中硫酸根与羧酸根摩尔比的检测分析方法，其特征在于：所述步骤S1中电导率值读数稳定指每次测得的电导率数值相差不超过3μS/cm。

4.根据权利要求1所述的依诺肝素钠中硫酸根与羧酸根摩尔比的检测分析方法，其特征在于：所述步骤S2中收集的10ml洗出液若与前一次收集的洗出液电导率值超过3μS/cm，则前一次收集的洗出液应与供试品溶液合并，若与前一次收集的洗出液电导率值低于3μS/cm，则该洗出液应弃去。

5.根据权利要求1所述的依诺肝素钠中硫酸根与羧酸根摩尔比的检测分析方法，其特征在于：所述步骤S2中电导率值读数稳定指每次测得的电导率数值相差不超过3μS/cm。

6.根据权利要求1所述的依诺肝素钠中硫酸根与羧酸根摩尔比的检测分析方法，其特征在于：所述步骤S5中绘制曲线时，选取点以得出曲线的相关系数绝对值尽量大。