[发明专利]一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法在审
申请号: | 201911347351.9 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111099977A | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 程捷;洪建敏;朱良德;程上飞;方斌;程典武 | 申请(专利权)人: | 安徽绩溪县徽煌化工有限公司 |
主分类号: | C07C45/59 | 分类号: | C07C45/59;C07C49/17;B01J10/00 |
代理公司: | 广州高炬知识产权代理有限公司 44376 | 代理人: | 孔令环 |
地址: | 245399 安徽省宣*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 乙酰 丙醇 工艺 方法 | ||
1.一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1:将糠醛或糠醇作为反应原料,并放入制备器的内部,然后从制备器的底部导入气体,要求气体为高温蒸汽,且温度在290-310℃范围内,使得糠醛因高温受热而蒸发,糠醛蒸发气体和水蒸汽充分混合形成混合气体,并在制备器的内部一起向上流动;
S2:同时在制备器的中部位置导入氢气和二氧化碳,导入的气体会和S1中得到的混合气体一起汇合,形成反应基料,其中二氧化碳和水蒸气作用,部分会生成碳酸,进而形成原位酸体系,作为反应介质;
S3:然后将反应基料通过的位置设置负载型钌基催化剂(24),且负载型钌基催化剂(24)载体为活性炭、介孔碳(CMK-3)中的一种载体或两种的复合载体,活性组分Ru的负载量为1%-5%;
S4:糠醛和氢气在原位酸体系和载型钌基催化剂的作用下会生成3-乙酰丙醇气体,然后将反应后的混合气体导入到冷凝管中进行充分降温,使得3-乙酰丙醇气体液化并进行收集,得到高纯度的3-乙酰丙醇;
其中S1中所使用的制备器包括罐体(1)、反应管(2)和冷凝管(3);所述罐体(1)为圆柱体结构设计;所述罐体(1)的内部开设有空腔;所述罐体(1)的内表面于罐体(1)的底部位置固连有调压板(11);所述调压板(11)的内部开设有腔体;所述调压板(11)的上表面开设有均匀布置的第一通孔;所述调压板(11)和罐体(1)的下表面于罐体(1)的轴线位置共同开设有同一个进气孔,且进气孔的下方接有高压热蒸汽;所述空腔于调压板(11)的上表面位置固连有盛放罐(12);所述盛放罐(12)的内部设有加热丝(13),且盛放罐(12)的内部用于盛放糠醛;所述盛放罐(12)的上表面开设有均匀布置的第二通孔;所述空腔于盛放罐(12)的上方位置固连有挡板(21);所述挡板(21)于罐体(1)的轴线位置开设有上下贯通的导气孔;所述挡板(21)于导气孔位置开设有安装孔;所述安装孔的内部设有进气导管(22);所述罐体(1)的外表面固连有储气罐(23),且进气导管(22)和储气罐(23)连通;所述挡板(21)的上表面固连有冷凝环(31);所述冷凝环(31)的内部开设有环状冷凝室;所述挡板(21)的上表面于导气孔位置固连有反应管(2),且反应管(2)为螺旋管状设计;所述反应管(2)的内表面固连有均匀布置的负载型钌基催化剂(24);所述反应管(2)的上端头于环状冷凝室的内部固连有冷凝管(3),且冷凝管(3)为螺旋管状设计;所述环状冷凝室的内部设有收集罐(32),且螺旋管的下端头和收集罐(32)的内部连通;所述罐体(1)的外表面靠近储气罐(23)位置固连有储存罐(33);所述收集罐(32)靠近挡板(21)位置接有出液导管(34),且出液导管(34)的另一端穿过罐体(1),并与储存罐(33)连通;所述收集罐(32)靠近收集罐(32)的顶部位置接有出气导管(35),且出气导管(35)的另一端与储气罐(23)连通。
2.根据权利要求1所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,其特征在于:所述挡板(21)为圆锥形结构设计,且挡板(21)的圆弧侧面与罐体(1)的内弧面相固连;所述挡板(21)的内部开设有冷凝腔,且冷凝腔的内部注有冷凝液。
3.根据权利要求1所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,其特征在于:所述收集罐(32)的内表面于出液导管(34)的上方位置开设有滑槽;所述滑槽的内部滑动连接有滑块(36);所述滑块(36)的下表面与收集罐(32)的底部之间固连有第一弹簧(37);所述滑块(36)的上表面通过拉绳连有漂浮(38)。
4.根据权利要求1所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,其特征在于:所述反应管(2)的内表面为波纹状结构设计。
5.根据权利要求4所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,其特征在于:所述反应管(2)的内表面于反应管(2)的波谷位置均铰接有扰流板(25),扰流板(25)均位于靠近反应管(2)内部的上方位置,且扰流板(25)和反应管(2)的内壁之间均固连有第二弹簧(26)。
6.根据权利要求4所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法,其特征在于:所述反应管(2)的侧壁内部开设有回流导孔(27);所述反应管(2)的侧壁相对于扰流板(25)的一侧侧面均开设有均匀布置的导孔,导孔均将反应管(2)的内部和回流导孔(27)的内部之间连通,且导孔开设位置均位于负载型钌基催化剂(24)之间的间隙处。
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