[发明专利]一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法

说明书

本发明属于有机合成技术领域，具体的说是一种制备3‑乙酰丙醇的工艺方法，包括罐体、反应管和冷凝管；所述罐体的内部开设有空腔；所述空腔的内部于罐体的底部位置设有盛放罐；所述罐体的内部于盛放罐的上方位置设有挡板；所述挡板的内部安装有进气导管；所述罐体的内部于挡板的上方位置设有反应管；所述反应管的上端面接有冷凝管；有效的解决了现有技术中，制备3‑乙酰丙醇原料成本较高、且反应过程中反应物和催化剂的接触面积较小进而反应的效率较低以及反应得到的3‑乙酰丙醇的纯度较低等问题，实现了低成本和高效的制备3‑乙酰丙醇，且未反应的原料可以直接进行有效的收集，降低了生产成本，调高了原料的利用率。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体的说是一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法。

背景技术

3-乙酰丙醇为无色透明液体，沸点208℃(97.325kPa)，144-145℃(13.3kPa)，相对密度1.0071(20/4℃)，折射率1.4390，与水混溶，溶于乙醇和乙醚，在蒸汽中挥发，在大气压下蒸馏时起环化用，是医药中间体，主要用于抗疟药磷酸氯喹，也可用于生产维生素B1等。

现有技术中，制备3-乙酰丙醇原料成本较高、且反应过程中反应物和催化剂的接触面积较小进而反应的效率较低以及反应得到的备3-乙酰丙醇的纯度较低等问题。

鉴于此，为了克服上述技术问题，本公司设计研发了一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法，采用了特殊的制备器，解决了上述技术问题。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，解决现有技术中制备3-乙酰丙醇原料成本较高、且反应过程中反应物和催化剂的接触面积较小进而反应的效率较低以及反应得到的备3-乙酰丙醇的纯度较低等问题，本发明提出一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种制备3-乙酰丙醇的工艺方法，该方法包括以下步骤：

S1:将糠醛或糠醇作为反应原料，并放入制备器的内部，然后从制备器的底部导入气体，要求气体为高温蒸汽，且温度在290-310℃范围内，使得糠醛因高温受热而蒸发，糠醛蒸发气体和水蒸汽充分混合形成混合气体，并在制备器的内部一起向上流动；通过高温蒸汽的作用可以使得制备箱内的糠醛蒸发，且糠醛气体会和蒸汽均匀混合，一方面有利于后期原位酸体系整体的形成，另一方面可以使得糠醛气体分布更加均匀，利于后期反应，且高温蒸汽保证了制备反应的条件。

S2:同时在制备器的中部位置导入氢气和二氧化碳，导入的气体会和S1中得到的混合气体一起汇合，形成反应基料，其中二氧化碳和水蒸气作用，部分会生成碳酸，进而形成原位酸体系，作为反应介质；由于二氧化碳和水之间会生成碳酸，因此避免碳酸直接接触糠醛原料，进而影响糠醛得到品质和持续的利用，因此通过在制备箱的中部导入氢气和二氧化碳，使得二氧化碳和水可以混合反应，形成原位酸体系，作为反应介质。

S3:然后将反应基料通过的位置设置负载型钌基催化剂，且负载型钌基催化剂载体为活性炭、介孔碳CMK-3中的一种载体或两种的复合载体，活性组分Ru的负载量为1％-5％；通过在气体行程通道内设置负载型钌基催化剂，由于负载型钌基催化剂不是直接放置于液体内部，一方面便于回收重复利用，另一方面可以极大的增加反应物和催化剂的接触，解决了现有技术中，直接将催化剂置于反应物的液体内部，由于反应物的流动性有限，因此催化剂和反应物的接触面积有限的问题。

S4:糠醛和氢气在原位酸体系和载型钌基催化剂的作用下会生成3-乙酰丙醇气体，然后将反应后的混合气体导入到冷凝管中进行充分降温，使得3-乙酰丙醇气体液化并进行收集，得到高纯度的3-乙酰丙醇；通过冷凝管的作用可以使得混合气体在充分降温，进而使得冷却液充分降温，因为在前期的反应通道中，由于有初始的冷却，因此有部分的水冷却回收，因此得到的3-乙酰丙醇杂质含量较高。