[发明专利]一种硝基苯加氢制备苯胺的方法及其催化剂的制备方法有效
申请号: | 201911349300.X | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111085241B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 周继承;罗文星 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;C07C209/36;C07C211/46 |
代理公司: | 长沙欧诺专利代理事务所(普通合伙) 43234 | 代理人: | 欧颖;张文君 |
地址: | 411105*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 加氢 制备 苯胺 方法 及其 催化剂 | ||
1.一种硝基苯加氢制备苯胺的方法,其特征在于,所述方法包括采用一种负载有钴在复合载体上的催化剂催化反应,反应过程中使用异丙醇为溶剂,反应温度为80℃~120℃,反应压力为0.8MPa~1MPa,所述复合载体为在SBA-15分子筛上形成氧化锆结构的复合载体,所述催化剂为Co-氧化锆/SBA-15;且钴在催化剂中的含量为10~15wt%,氧化锆在复合载体中的含量为10~15wt%;所述催化剂的制备方法包括先制备由氧化锆与SBA-15分子筛形成的复合载体,再在浸渍后于氢气环境中采用高温气相还原法将钴负载到所述复合载体上得到所述催化剂;且具体地,所述复合载体先于Co(NO3)2·nH2O与乙二醇形成的溶液中浸渍,再在洗涤、固液分离、干燥和450~750℃的氢气气氛下煅烧还原得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,硝基苯加氢制备苯胺的过程中的反应时间为2~4h。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述复合载体的制备包括:取ZrOCl2·nH2O溶解在水中,加入SBA-15分子筛,在60~100℃下反应2小时以上,在洗涤、固液分离、干燥和450~750℃下煅烧后得到所述复合载体。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,复合载体的制备过程中,在洗涤前还包括调节溶液pH值为8.5~10并继续反应一段时间的步骤。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述方法,其特征在于,在将钴负载到复合载体上的过程中,在洗涤前还包括调节溶液pH值为8.5~10并继续浸渍一段时间的步骤。
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