[发明专利]一种双酚A酚醛环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 201911349568.3 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN113024772B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 唐磊;葛成利;朱红军;李枝芳;刘萌;邓亚玲 | 申请(专利权)人: | 山东圣泉新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G59/08 | 分类号: | C08G59/08;C08G59/02 |
代理公司: | 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 | 代理人: | 王月春;谢清萍 |
地址: | 250204 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酚醛 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种双酚A酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)在无氧的条件下,将双酚A酚醛树脂、环氧氯丙烷、助溶剂、还原剂和相转移催化剂加热进行反应,得到含氯醇醚结构的中间物;
B)上述步骤A)得到的含氯醇醚结构的中间物在碱性催化剂的作用下发生反应,其中,控制产物中树脂的水解氯为2000~10000ppm;
C)步骤B)中反应完毕后,减压回收环氧氯丙烷和助溶剂,得到粗双酚A酚醛环氧树脂;
D)将步骤C)中得到的粗双酚A酚醛环氧树脂溶解,加水脱盐、精制,经包括中和、水洗、过滤、脱出溶剂的步骤,得双酚A酚醛环氧树脂;
所述水洗温度为50-100摄氏度;
其中,所述步骤A)中所用助溶剂为异丙醇和丙二醇甲醚混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B)的反应温度为50~90℃,反应时间为3~6小时,反应的压力为0~100KPa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C)包括回收过量的环氧氯丙烷和助溶剂的步骤,和回收残留的环氧氯丙烷和助溶剂的步骤;其中,
所述回收过量的环氧氯丙烷和助溶剂的步骤的温度为120~140℃,真空度10~20Kpa;所述回收残留的环氧氯丙烷和助溶剂的步骤的温度为160~190℃,真空度0~20KPa。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤D)中所述精制包括:
加入碱进行精制反应,基于水解氯大小确定所述碱的加入量。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A)中,环氧氯丙烷与双酚A酚醛树脂的质量比为(3~12):1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A)中,
反应温度为50~90℃,反应的时间为3~8小时;
所述还原剂选自Al、Zn、Fe、Na2SO3、FeSO4中的一种或几种;
所述相转移催化剂选自四乙基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、三苯基甲基溴化磷、三苯基乙基溴化磷、苄基三苯基氯化磷、苄基三苯基溴化磷、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,
所述助溶剂加入量各占环氧氯丙烷质量的5%~20%;
所述还原剂与所述双酚A酚醛树脂的质量比为(0.001~0.02):1;
所述相转移催化剂与双酚A酚醛树脂的质量比为(0.01~0.1):1。
8.如权利要求1-7任一所述方法制备的双酚A酚醛环氧树脂。
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