[发明专利]一种柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法有效
| 申请号： | 201911350498.3 | 申请日： | 2019-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN111024847B | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 刘振强;刘东娜;梁丙辰;刘艳君;孙美婷 | 申请（专利权）人： | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/74 |
| 代理公司： | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 | 代理人： | 李瑞妍 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 衍生 测定 ae 活性 纯度 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）取AE-活性酯，加入硼氢化钠溶液中，振摇至完全溶解；（2）精密量取步骤（1）制备的溶液1ml置于100ml容量瓶中，在30℃水浴中保持1小时后取出放至室温，用溶剂稀释至100ml，作为供试品溶液；（3）色谱条件为：C18 150mm×4.6mm×5.0μm，检测波长为254nm，流速为1ml∙min-1，流动相为水-乙腈，水与乙腈的体积比为40∶60；精密量取供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积归一化法计算纯度；
步骤（1）中硼氢化钠溶液制备方法为：将0.08～0.12g硼氢化钠溶于1000ml甲醇混合均匀得硼氢化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法，其特征在于：将0.1g硼氢化钠溶于1000ml甲醇混合均匀得硼氢化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法，其特征在于：步骤（2）中的溶剂为乙腈与水的混合溶液，乙腈与水的体积为1：1～9:1。
4.根据权利要求3所述的柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法，其特征在于：乙腈与水的体积比为3:2。
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