[发明专利]一种改性多枝化聚醚破乳剂的制备方法在审
申请号: | 201911352714.8 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN111019117A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 魏立新;代轩瑞;耿孝恒;贾新磊;刘超;张成玥;郭海莹 | 申请(专利权)人: | 东北石油大学 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C10G33/04 |
代理公司: | 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 | 代理人: | 李建华 |
地址: | 163316 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 多枝化聚醚破 乳剂 制备 方法 | ||
1.一种改性多枝化聚醚破乳剂,其结构通式如下:
其中,
所述改性多枝化聚醚破乳剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1份2,2-二(4-羟基苯基)丙烷与2~3份三乙烯四胺放入四分瓶中加热至45~55℃完全溶解,温度在35~55℃时缓慢滴加浓度为37%~40%甲醛溶液0.4~0.6份,保温35~45min,后加入1.7~2.3份的二甲苯,加热至100~110℃进行回流脱水,1.5~2.5h后加热到185~195℃蒸出二甲苯,剩余物质充分反应1~2h,生成起始剂;
(2)将经由步骤(1)所获得的起始剂1份和0.18~1.08份氢氧化钾投入高温高压反应釜中密封,利用氮气吹扫的方式置换釜内空气,用真空泵抽真空4~6min至负压,打开进料阀缓慢通入69~359份的环氧丙烷,升温至105℃~115℃,控制高温高压反应釜压力表读数在0.19~0.21MPa之间,待环氧丙烷投加完毕,关闭进料阀,反应釜中压力减小至负压反应结束,得到中间产物;
(3)将经由步骤(2)所获得的中间产物1份和0.13~0.81份氢氧化钾投入高温高压反应釜中密封,利用氮气吹扫的方式置换釜内空气,用真空泵抽真空4~6min至负压,打开进料阀缓慢通入18.9~180份的环氧乙烷,升温至105℃~115℃,控制高温高压反应釜压力表读数在0.19~0.21MPa之间,待环氧乙烷投加完毕,关闭进料阀,反应釜中压力减小至负压反应结束,得到多枝化聚醚;
(4)将经由步骤(3)获得的多枝化聚醚10份投入三分瓶中,进行第一阶段水浴加热,至50~60℃后保温,加入0.11~0.13份氢氧化钾,之后,搅拌15~25min;进行第二阶段水浴加热,至60~80℃后保温,开始缓慢滴加0.2~0.24份的环氧氯丙烷,滴加时间为2~3h;进行第三阶段水浴加热至80~90℃后保温,8h后制得改性多枝化聚醚破乳剂;
其中,步骤(1)至步骤(4)中所述及的份均指重量份。
2.根据权利要求1所述的一种改性多枝化聚醚破乳剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中加入环氧丙烷为69~359份;步骤(3)中加入环氧乙烷为18.9~180份;步骤(2)和步骤(3)中升温后的反应温度控制在110℃~115℃之间,反应时调整进料阀开度使高温高压反应釜压力表读数维持在0.2±0.01MPa内。
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