[发明专利]米拉贝隆的重结晶方法和制备方法有效
| 申请号： | 201911353104.X | 申请日： | 2019-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN111072589B | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 何海晓;张永林;雷飞;熊继业;王新锋;马士锋 | 申请（专利权）人： | 北京振东光明药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/40 | 分类号： | C07D277/40;B01D9/02 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 王焕 |
| 地址： | 100000 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 米拉贝隆 重结晶 方法 制备 | ||
1.米拉贝隆的重结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：
米拉贝隆粗品于混合溶剂中在回流温度条件下溶解后，降温析晶，收集固体；
所述混合溶剂为甲醇和二氯甲烷；
所述甲醇和二氯甲烷的体积比为1﹕(10～30)；
所述米拉贝隆粗品与所述混合溶剂的比例为1g﹕(10～50)mL；
所述回流温度为30～40℃。
2.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，所述米拉贝隆粗品与所述混合溶剂的比例为1g﹕(10～40)mL。
3.根据权利要求2所述的重结晶方法，其特征在于，所述米拉贝隆粗品与所述混合溶剂的比例为1g﹕(20～30)mL。
4.根据权利要求2所述的重结晶方法，其特征在于，所述米拉贝隆粗品与所述混合溶剂的比例为1g﹕(25～30)mL。
5.根据权利要求2所述的重结晶方法，其特征在于，所述米拉贝隆粗品与所述混合溶剂的比例为1g﹕30mL。
6.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，所述降温为于室温条件下自然降温。
7.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，所述重结晶的方法，包括如下步骤：
(a)将混合溶剂与米拉贝隆粗品混合，于回流温度条件下搅拌溶解；
(b)将步骤(a)得到的体系降温析晶，过滤收集固体。
8.根据权利要求7所述的重结晶方法，其特征在于，步骤(b)中，将步骤(a)得到的体系于室温条件下搅拌2～4h析晶，过滤收集固体。
9.米拉贝隆的制备方法，其特征在于，包括采用权利要求1-8任一项所述的重结晶方法对米拉贝隆粗品进行重结晶处理。
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