[发明专利]一种加氢处理催化剂的制备方法有效
申请号: | 201911355176.8 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN113019429B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 唐兆吉;樊宏飞 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;C10G45/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 处理 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种加氢处理催化剂的制备方法,包括:
(i)以无定形硅铝干胶为原料,采用P123三嵌段共聚物为模板剂制备Al-SBA-15分子筛;
(ii)将步骤(i)制备的Al-SBA-15分子筛和氧化铝混捏成型,得到载体;
(iii)用含有活性金属组分和三羟甲基类化合物的浸渍液浸渍步骤(ii)所得载体,然后经干燥、焙烧得到加氢处理催化剂;
其中,步骤(i)中,所述Al-SBA-15分子筛的制备方法,包括:
(1)将无定形硅铝干胶和水混合形成浆液;
(2)配制含有P123三嵌段共聚物的酸性溶液;
(3)将步骤(1)制备的浆液与步骤(2)配制的含有P123三嵌段共聚物的酸性溶液混合,经过晶化,制得Al-SBA-15分子筛;
所述Al-SBA-15分子筛的孔分布包括:孔直径4nm的孔所占的孔容为总孔容的15%以下;所述Al-SBA-15分子筛中B酸与L酸的比值为0.1~0.4,中强酸酸量为0.7~1.0mL/g;所述Al-SBA-15分子筛中,氧化铝的质量含量为25%~85%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(i)中,所述无定形硅铝干胶的性质如下:比表面积为400~650m2/g,孔容为0.52~1.8mL/g,孔分布如下:孔直径为4-15nm的孔容占总孔容的85%~95%,孔直径>15nm的孔容占总孔容的5%以下。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的无定形硅铝干胶与水的质量比为10:90~30:70。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的无定形硅铝干胶与水的质量比为15:85~25:75。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述酸性溶液的pH为1~5,所述酸性溶液中P123三嵌段共聚物的质量含量为 0.5%~5.0%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述酸性溶液的pH为1.2~2.3,所述酸性溶液中P123三嵌段共聚物的质量含量为0.8%~2.8%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中将P123三嵌段共聚物加入到稀酸中,所述的稀酸溶液的浓度以H+计为0.05~0.3mol/L;步骤(2)中,温度体系控制为10~60℃。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的稀酸溶液的浓度以H+计为0.1~0.2mol/L;步骤(2)中,温度体系控制为20~40℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中将步骤(1)制备的浆液同步骤(2)配制的含有P123三嵌段共聚物的酸性溶液混合,步骤(1)制备的浆液和步骤(2)配制的含有P123三嵌段共聚物的酸性溶液的量以混合后的体系中P123三嵌段共聚物和无定形硅铝的质量比为0.5:1~5:1。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(1)制备的浆液和步骤(2)配制的含有P123三嵌段共聚物的酸性溶液的量以混合后的体系中P123三嵌段共聚物和无定形硅铝的质量比为1:1~5:1。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的晶化温度为80~120℃;晶化时间为10~35h;晶化过程中pH控制为2.0~5.0。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的晶化温度为90~110℃;晶化时间为16~24h;晶化过程中pH控制为3.2~4.8。
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