[发明专利]一种抑制丙烯环氧化工艺中副产物生成的钛硅分子筛的制备方法在审
| 申请号： | 201911356504.6 | 申请日： | 2019-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN111036290A | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 黄家辉;吕强 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | B01J29/89 | 分类号： | B01J29/89;C07D301/12;C07D303/04 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 毛薇;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 抑制 丙烯 氧化 工艺 副产物 生成 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种硅分子筛的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将硅源、非离子表面活性剂、模板剂和去离子水，混合，得到凝胶A；
(2)将钛源与络合剂混合后，滴加至凝胶A中，搅拌，得到凝胶B；
(3)将碱金属盐与矿化剂依次加入到凝胶B中，得到硅钛凝胶C；
(4)将硅钛凝胶C装入到晶化釜中，于150-210℃下晶化20-120h，得到晶化产物，经过滤分离、烘干、焙烧，即得到所述钛硅分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述非离子表面活性剂为吐温20、吐温40和吐温60中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述碱金属盐为阳离子为Na+、K+的硝酸盐、硫酸盐、盐酸盐、碳酸盐、磷酸盐、醋酸盐中至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述硅钛凝胶C中的物质摩尔比组成为SiO2：TiO2：模板剂+：非离子表面活性剂：碱金属：矿化剂：H2O＝1：0.02-0.033：0.25-0.4：0.0002-0.008：0.001-0.01：1.7-3.8：25-30。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硅源为硅溶胶、白炭黑、正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯和正硅酸四丁酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述模板剂为四丙基溴化铵、四丙基氯化铵、四丙基氟化铵中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述钛源为正钛酸四乙酯、正钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、三氯化钛、四氯化钛中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述络合剂为异丙醇、乙酰丙酮、乙醇中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述矿化剂为氨水、甲胺、乙胺、正丙胺、乙二胺、二乙胺、己二胺、正丁胺中的至少一种。
10.一种权利要求1-9任意一项所述制备方法制备得到的钛硅分子筛的应用，其特征在于，所述钛硅分子筛应用于液相过氧化氢直接氧化丙烯制环氧丙烷工艺中。
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