[发明专利]一种无金属参与高效制备菲啶酮及其衍生物的方法在审
申请号: | 201911357398.3 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN113024462A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 席婵娟;邹松 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07D221/12 | 分类号: | C07D221/12;C07D491/056 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 王春霞 |
地址: | 100084 北京市海淀区北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 参与 高效 制备 菲啶酮 及其 衍生物 方法 | ||
1.式I所示菲啶酮类化合物的制备方法,包括如下步骤:
式Ⅱ所示化合物在三氟甲磺酸甲酯的催化下,经环化反应即得式Ⅰ所示菲啶酮类化合物;
式中,R1和R2均表示苯环上的一个或多个取代基;
R1独立地选自H、卤素、C1-C3烷基和C1-C2烷氧基中的至少一种;
R2独立地选自H、卤素、C1-C2烷基、C1-C3烷氧基、苯基和1,3-间二氧基中的至少一种,其中苯基或1,3-间二氧基与苯环稠合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述三氟甲磺酸甲酯的用量为式Ⅱ所示化合物摩尔量的10~20%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述环化反应的温度为120~130℃,时间为15~20h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述环化反应采用的溶剂为1,2-二氯乙烷。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述环化反应在惰性气氛下进行。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述环化反应结束后包括如下纯化处理:
采用二氯甲烷洗涤后过滤。
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