[发明专利]含有醚类长链的降冰片烯类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201911357571.X | 申请日： | 2019-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN111072460A | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 张松林;董佳佳;张文泉;黄佳斯 | 申请（专利权）人： | 无锡阿科力科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C43/162;C07C43/178;C07C45/64;C07C47/47;C07C253/30;C07C255/47 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 殷红梅;涂三民 |
| 地址： | 214196 江苏省无锡*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 含有 醚类长链 冰片 化合物 制备 方法 | ||
1.一种含有醚类长链的降冰片烯类化合物的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
a、在三口瓶中加入有机碱，用惰性气体置换掉三口瓶内的空气后加入溶剂，三口瓶内体系加热至40～120℃，接着缓慢加入降冰片烯甲醇类化合物并维持40～120℃回流1～3h，其中，有机碱与降冰片烯甲醇类化合物的摩尔比为4:1～10:1；
b、再往三口瓶中缓慢加入卤代烷烃或者卤代烷烃衍生物并维持40～120℃反应12～36h，其中，降冰片烯甲醇类化合物与卤代丁烷的摩尔比为1:1～3:1；
c、反应液用去离子水洗涤分层，有机相旋掉低沸物并用无水MgSO4干燥过夜；
d、产物过柱提纯后旋去低沸物，产物加CaH2回流后在20～50℃、0.1Mpa以下减压蒸出得到含有醚类长链的降冰片烯类化合物。
2.根据权利要求1所述的含有醚类长链的降冰片烯类化合物的制备方法，其特征是：所述有机碱为Et3N、DBU、DABCO或者DMEDA中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的含有醚类长链的降冰片烯类化合物的制备方法，其特征是：所述溶剂为THF或DCM中一种或两种。
4.根据权利要求1所述的含有醚类长链的降冰片烯类化合物的制备方法，其特征是：所述降冰片烯甲醇类化合物的化学结构式如式(I)所示：
在式I中，R选自羟基、羟基取代衍生基团、醛基、醛基取代衍生基团或者氢。
5.根据权利要求4所述的含有醚类长链的降冰片烯类化合物的制备方法，其特征是：所述降冰片烯甲醇类化合物为5-降冰片烯-2,3-二甲醇、5-降冰片烯-2-甲醇-3-甲醛、5-降冰片烯-2-甲醇、或者5-降冰片烯-2-甲醇-3-甲腈。
6.根据权利要求1所述的含有醚类长链的降冰片烯类化合物的制备方法，其特征是：所述卤代烷烃为氯代正丁烷。
7.根据权利要求1所述的含有醚类长链的降冰片烯类化合物的制备方法，其特征是：所述卤代烷烃衍生物为2-氯乙氧基乙醇。
8.根据权利要求1所述的含有醚类长链的降冰片烯类化合物的制备方法，其特征是：所述含有醚类长链的降冰片烯类化合物的化学结构式如式(II)所示：
在式II中，R选自羟基、羟基取代衍生基团、醛基、醛基取代衍生基团或者氢，R’为脂肪链或醚链。
9.根据权利要求1所述的含有醚类长链的降冰片烯类化合物的制备方法，其特征是：过柱提纯时使用石油醚与乙酸乙酯按体积比为(4～6):1混合而成的洗脱剂。
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