[发明专利]一种提高木质素热解油得率的方法及其应用

权利要求书

1.一种提高木质素热解油得率的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）木质素改性：将木质素、酚羟基改性剂和季铵盐加入到NaOH溶液中，在30~60℃条件下进行反应，待反应完成后，调解pH值至1.5~3，然后离心、取沉淀，再用水醇溶液清洗沉淀，冷冻干燥，得到改性木质素；

（2）木质素热解制油：将改性木质素在保护性气体氛围、450~650℃条件下进行热解，收集热解焦油，得到木质素热解油；

步骤（1）中所述的酚羟基改性剂为环氧丙烷和氯化苄中的至少一种；

步骤（1）中所述的季铵盐为四乙基氯化铵和四甲基氯化铵中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的提高木质素热解油得率的方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的酚羟基改性剂为环氧丙烷；

步骤（1）中所述的季铵盐为四乙基氯化铵。

3.根据权利要求1所述的提高木质素热解油得率的方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的木质素的酚羟基的含量与酚羟基改性剂的摩尔比为1:0.5~5；

步骤（1）中所述的季铵盐的用量为按每克木质素配比0.4~0.8g季铵盐计算。

4.根据权利要求3所述的提高木质素热解油得率的方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的木质素的酚羟基的含量与酚羟基改性剂的摩尔比为1: 1.2~2.8。

5.根据权利要求1所述的提高木质素热解油得率的方法，其特征在于：

步骤（2）中所述的反应的温度为550~650℃。

6.根据权利要求1所述的提高木质素热解油得率的方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的木质素为碱木质素，纤维素酶解木质素，盐酸水解木质素和有机溶剂法分离得到的木质素中的至少一种；

步骤（1）中所述的NaOH溶液的浓度为0.4~1.2mol/L；

步骤（1）中所述的NaOH溶液的用量为按每克木质素配比7.5~15 mL NaOH溶液计算；

步骤（1）中所述的水醇溶液为水与乙醇混合得到的溶液。

7.根据权利要求6所述的提高木质素热解油得率的方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的木质素为盐酸水解木质素，其通过如下方法制备得到：将木质素加入到含有二氧六环与HCl的混合溶液中，于84~90℃条件下进行反应，得到盐酸水解木质素；

所述的含有二氧六环与HCl的混合溶液为二氧六环与0.1 mol/L的HCl溶液按体积比85：15混合得到的溶液；

所述的反应的时间为2~4小时；

步骤（1）中所述的水醇溶液为水与乙醇按体积比7~10：1混合得到的溶液。

8.根据权利要求1所述的提高木质素热解油得率的方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的反应的时间为6~12小时；

步骤（2）中所述的反应的时间为2~3.5 min；

步骤（2）中所述的热解焦油为采用乙酸乙酯溶解收集。

9.权利要求1~8任一项所述的提高木质素热解油得率的方法在制备木质素热解焦油中的应用。