[发明专利]球形氮化铝及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种球形氮化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，对粒径D50为1-5μm的氮化铝粉体进行防水表面改性，之后与粘结剂、助烧剂、分散剂和电阻率大于＞15MΩ的超纯水配制成粘度不大于500mPa·s的高固含量氮化铝浆液；

S2，在高速搅拌状态下，将步骤S1制得的浆液加入混有乳化剂的油性溶剂中，使得浆液在油性溶剂中分散成微球；之后固化处理，在油性溶剂中形成球形物，静置状态下球形物之间不相互融合；

S3，固液分离出球形物，之后在惰性气氛下加热至80-120℃烘干，再在惰性气体气氛下升温至1600-1900℃煅烧2-15h，烧结得到粉体；

S4，将步骤S3制得的粉体打散分级，得到粒径D50为10-300μm球形氮化铝粉体。

2.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，步骤S1中，防水表面改性为将氮化铝粉体加热至600-850℃后，在氧化气氛中热处理一段时间；

氧化气氛包括氧气和惰性气体，氧气的体积比例为10％-90％；优选地，气体流量为1-100L/min。

3.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，在步骤S1中，采用浆料高速搅拌机、球磨机或砂磨机配制高固含量氮化铝浆液；

按重量比例，高固含量氮化铝浆液中，氮化铝为70％-90％，粘结剂为5％-20％，助烧剂为0.5％-10％，分散剂为0.1％-1％，剩余为超纯水；

优选地，粘结剂为亲水性酚醛树脂、环氧树脂、铝溶胶、硅溶胶中至少一种；

优选地，助烧剂为氧化镁、氧化钇、氧化镧、氧化钙、氧化硅、氟化钙中至少一种；

优选地，分散剂为多元羧酸型共聚物体系分散剂、硬脂酸、己烯基双硬脂酰胺、二乙烯三胺共聚物、聚乙二醇中至少一种。

4.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，步骤S2中，搅拌采用高速搅拌机、高速剪切机或高速乳化机，搅拌速度为200-10000rpm；

优选地，油性溶剂为石蜡油、植物油、硅油、白油、环己烷中至少一种；

优选地，乳化剂为吐温或斯班系列，添加量为氮化铝粉体重量的0.1％-1％。

5.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，步骤S2中，固化处理为向油性溶剂中加入相对于氮化铝粉体添加量1％-10％的固化剂和/或加热油性溶剂，使得成球的浆液快速固化，形成球形物；固化成球时间为2-60min，处理过程中持续搅拌，固化处理结束后停止搅拌；

优选地，固化剂为乙二胺、氨水、二乙烯三胺、六次甲基四胺、十二烷基苯磺酸、有机磺酰氯中至少一种；

优选地，油性溶剂的加热温度为60-150℃。

6.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，步骤S3中，固液分离为离心分离，离心分离采用高速离心机或袋式离心机，转速为500-8000rpm。

7.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，步骤S3中，先以1-5℃/min的升温速率加热至300-600℃保温4-15h，把有机物缓慢排出；然后按3-10℃/min的升温速率加热至1600-1900℃保温2-15h，烧结致密。

8.根据权利要求1所述球形氮化铝的制备方法，其特征是，步骤S4中，采用球磨、气流磨或砂磨打散，再采用筛分或气流方式分级。

9.一种球形氮化铝，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述制备方法制成，粒径为10-300μm。

10.权利要求9所述球形氮化铝在导热材料中的应用。