[发明专利]球形氮化铝及其制备方法与应用

说明书

一种球形氮化铝及其制备方法与应用，属于陶瓷材料技术领域。该球形氮化铝的制备方法包括以下步骤：S1，对氮化铝粉体进行防水表面改性，之后与粘结剂、助烧剂、分散剂和超纯水配制成氮化铝浆液；S2，在高速搅拌状态下，将步骤S1制得的浆液加入混有乳化剂的油性溶剂中，使得浆液在油性溶剂中分散成微球；之后固化处理，在油性溶剂中形成球形物；S3，固液分离出球形物，之后在氮气气氛下加热烘干，再烧结得到粉体；S4，将步骤S3制得的粉体打散分级，得到球形氮化铝粉体。本发明先对氮化铝进行防水表面改性，再采用乳化法形成油包水结构成球，制得的氮化铝粉体颗粒球形度高，粒径均匀，填充及流动性好。

技术领域

本发明涉及的是一种陶瓷材料领域的技术，具体是一种球形氮化铝及其制备方法与应用。

背景技术

氮化铝是一种高导热材料的无机粉体，因其高导热性能，良好的绝缘性，低的介电常数，和Si材料相当的膨胀系数等优异的综合性能，越来越受到大家的关注，广泛应用于大型集成电路，电子领域的高导热基板，无机导热填料，高性能结构陶瓷等领域。

随着5G时代的到来，各种电子设备越来越集成，功率越来越大。对其散热性能提出了更高的要求，而应用于电子领域的各种封装树脂，导热材料为了提高其散热性能，最好的方式就是在其材料中添加高导热率的无机绝缘填料，而氮化铝就是其最佳的选择之一。而提高填充量要求粉体为致密的球形，粒径数十微米至数百微米的粒度范围，才能保证大小粒径颗粒的复配达到高填充、流动性好的目的。

目前所知的球形氮化铝粉的制备方法主要为碳热还原法，直接氮化法，原位氮化法，但都不同程度存在着粒度分布不佳，球形度不够，密度偏小，松散多孔等缺陷，阻碍了其在导热材料的应用。

例如：申请号为CN201610945376.9的中国专利申请中使用铝粉和一定比例的活化剂混合，再在氮化炉中直接氮化，之后破碎球磨烘干，得到球形氮化铝粉体；然而得到的产品粒径不均，球形度不佳；申请号为CN201880003656.5的中国专利申请将氧化铝粉和添加剂混合，使用喷雾造粒和碳热还原的方法制备得到球形氮化铝粉末，颗粒球形度高，但密实度不佳，产品易破碎，且存在产品孔隙率高等缺陷；申请号为CN201180005141.7的中国专利申请将氧化铝或氧化铝水合物与碳粉及助熔剂进行混合，再在一定温度下反应，合成氮化铝粉，在空气中加热除去多余碳，从而得到球形氮化铝粉末；该方法制备的氮化铝粉末，碳粉易包裹或碳原子固溶于氮化铝粉末中，影响氮化铝粉末热导率。

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种球形氮化铝及其制备方法与应用，先对氮化铝进行防水表面改性，再采用乳化法形成油包水结构成球，制得的氮化铝粉体颗粒球形度高，粒径均匀，填充及流动性好。

本发明涉及一种球形氮化铝的制备方法，包括以下步骤：

S1，对粒径D50为1-5μm的氮化铝粉体进行防水表面改性，之后与粘结剂、助烧剂、分散剂和电阻率大于＞15MΩ的超纯水配制成粘度不大于500mPa·s的高固含量氮化铝浆液；

S2，在高速搅拌状态下，将步骤S1制得的浆液加入混有乳化剂的油性溶剂中，使得浆液在油性溶剂中分散成微球；之后固化处理，在油性溶剂中形成球形物，静置状态下球形物之间不相互融合；

S3，固液分离出球形物，之后在惰性气体气氛下加热至80-120℃烘干，再在惰性气体气氛下升温至1600-1900℃煅烧2-15h，烧结得到粉体；

S4，将步骤S3制得的粉体打散分级，得到粒径D50为10-300μm球形氮化铝粉体。

优选地，步骤S1中，防水表面改性为将氮化铝粉体加热至600-850℃后，在氧化气氛中热处理一段时间；进一步优选地，氧化气氛包括氧气和惰性气体，氧气的体积比例为10％-90％；气体流量为1-100L/min。