[发明专利]食品中多种农残和环境污染物的前处理方法及分析方法有效

专利信息
申请号: 201911359798.8 申请日: 2019-12-25
公开(公告)号: CN110988211B 公开(公告)日: 2020-10-30
发明(设计)人: 赵燕芳;陈相峰;王珊珊;谢含仪;赵梅;李慧娟 申请(专利权)人: 山东省分析测试中心
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王磊
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 食品 多种 环境 污染物 处理 方法 分析
【权利要求书】:

1.一种食品中多种农残和环境污染物的分析方法,其特征是,采用QuEnChERS法对果蔬样品进行前处理,所述QuEnChERS法的吸附固定相为氮化硼纳米片;所述氮化硼纳米片的比表面积不小于1500 m2/g;果蔬样品与吸附固定相的质量比为2:0.9~1.1;

QuEnChERS法过程为:将果蔬样品粉碎后添加标准品和内标后,再加入乙腈进行提取,然后加盐除水,再加入吸附固定相进行吸附除杂;粉碎后的果蔬样品与乙腈的加入比为1:0.9~1.1,g:mL;

采用气相色谱串联质谱对所述的前处理方法获得的上清液进行检测;

气相色谱的升温程序为:初始温度60℃,保持5分钟,先以每分钟20℃升温至160℃,再以每分钟5℃ 升温至220℃,最后以每分钟6℃升温至280℃,保持10分钟;

气相色谱的进样方式为不分流进样,载气为氦气;

质谱条件:离子源为电子轰击源,离子源温度为 270~290℃,碰撞气为氮气或氩气,淬灭气为氦气;

所述氮化硼纳米片的制备方法为:在50mL离心管中,加入10 mL 的甲醇和10 mL 的水的混合液,然后分别加入0.15mol尿素和0.05mol硼酸,上述混合液在室温下水浴振荡1个小时,然后在50度烘箱中加热过夜,将得到白色固体转移到石英舟中,在氮气氛围保护下,按照每分钟升温7度的速率,升温至1000度,用管式炉1000度,煅烧2小时,得到的白色粉末用甲醇离心洗涤3次,70度真空干燥。

2.如权利要求1所述的一种食品中多种农残和环境污染物的分析方法,其特征是,加入氯化钠和无水硫酸镁进行除水。

3.如权利要求2所述的一种食品中多种农残和环境污染物的分析方法,其特征是,氯化钠和无水硫酸镁的质量比为0.9~1.1:4。

4.如权利要求1所述的一种食品中多种农残和环境污染物的分析方法,其特征是,粉碎后的果蔬样品与盐的质量比为2:0.9~1.1。

5.如权利要求1所述的一种食品中多种农残和环境污染物的分析方法,其特征是,气相色谱柱为安捷伦DB-5。

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