[发明专利]食品中多种农残和环境污染物的前处理方法及分析方法

说明书

本发明公开了食品中多种农残和环境污染物的前处理方法及分析方法，其前处理方法为，采用QuEnChERS法对果蔬样品进行前处理，所述QuEnChERS法的吸附固定相为氮化硼纳米片；所述氮化硼纳米片的比表面积不小于1500m²/g。本发明的前处理简单，净化效果良好，分析方法回收率高，方法精密度高，为食品中多种农残和环境污染物的监测提供了一种新方法。

技术领域

本发明食物中农药检测技术领域，涉及食品中多种农残和环境污染物的前处理方法及分析方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

农药以及环境污染物作为食品中重要有害物残留，其检测是保证农产品质量安全必不可少的手段。随着农药和污染物种类的不断扩增，建立通用性高、操作简单、灵敏度高的农残筛查和检测方法，可大大提高工作效率，缩短分析时间。随着色谱-串联质谱仪器的发展和成熟，制约分析效率的主要因素是样品前处理过程。对于多组分的残留分析，常用的样品前处理方法分为两步，第一步是提取，即将样品基质中的目标物提取出来。常用的提取方法包括液液萃取、均质萃取、超声萃取以及振荡提取等。由于植物样品中，含有大量的色素、氨基酸、生物碱等成分，在提取过程中，这些杂质会随着目标有害物共提取出来。该类共提取杂质在分析的过程中，会带来诸多问题，如污染色谱柱、离子源以及干扰目标物的检测结果，造成假阳性等等问题。因此，需要对提取液进行第二步净化操作。农药残留常见的净化方法包括液-液分配法、渗透凝胶色谱、QuEnChERS法和固相萃取法等。由于液-液分配基于相似相溶的原理，不适于性质差异较大的多种残留的净化。常规的凝胶渗透色谱仪器昂贵，且耗时长，消耗有机试剂。固相萃取类技术成为现代农药残留分析中应用最广泛的净化技术，其固定相采用石墨化碳、中性氧化铝、弗罗里硅土等。但是使用固相萃取法和离线渗透凝胶色谱法时，存在工作效率低和操作繁琐等局限性。QuEnChERS方法以其操作简便和快速的特点，成为最常用的前处理方法之一。使用QuEnChERS方法，通常采用PSA、C₁₈，石墨化碳黑等作为固相吸附提取液中的杂质。经过本发明的发明人研究发现，QuEnChERS法在去除色素及中弱极性干扰物时存在的净化效果不足的问题。需要开发具有吸附多种杂质新型固定相去实现提取液的净化。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供食品中多种农残和环境污染物的前处理方法及分析方法，该方法前处理简单，净化效果良好，分析方法回收率高，方法精密度高，为食品中多种农残和环境污染物的监测提供了一种新方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一方面，一种食品中多种农残和环境污染物的前处理方法，采用QuEnChERS法对果蔬样品进行前处理，所述QuEnChERS法的吸附固定相为氮化硼纳米片；所述氮化硼纳米片的比表面积不小于1500m²/g。

另一方面，一种食品中多种农残和环境污染物的分析方法，采用气相色谱串联质谱对上述前处理方法获得的上清液进行检测。

本发明对QuEnChERS法进行改进，利用比表面积较高的氮化硼纳米片作为吸附固定相，发现采用该吸附固定相能够对果蔬类食品中的农残和环境污染物进行快速、高效前处理，解决了果蔬类食品中色素及中弱极性干扰物时存在的净化效果不足的问题。

本发明通过上述前处理方法结合气相色谱串联质谱能够对不低于200种农药残留和环境污染物进行检测，分析方法回收率高，方法精密度高。

本发明的有益效果为：

(1)本发明采用氮化硼纳米片作为QuEnChERS法前处理果蔬样品，能够对含有色素及中弱极性干扰物的果蔬类食品进行快速高效预处理。