[发明专利]一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法有效
申请号: | 201911359909.5 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN111001423B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 王宏归;戚华晨;张娅 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | B01J27/186 | 分类号: | B01J27/186;G01N21/31;G01N21/78 |
代理公司: | 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 | 代理人: | 沈志海 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 半导体 铁酸铋 氧化 磷化 纳米 制备 检测 过氧化氢 方法 | ||
1.一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)分别称取1.5-2g的乙酸镍和1.5-2g的次亚磷酸钠,置于石英坩埚中,放于真空管式炉,氮气氛围下,300-400℃煅烧1-2小时,研磨成粉末的磷化镍;
(2)称取1.975-3.95g的硝酸铋和1.209-2.418g的硝酸铁分别分散于50ml的2.5M的硝酸和去离子水中,得到溶液;
(3)将步骤(2)中溶液混合在250ml烧杯中,用6M的NaOH调节溶液pH至10;
(4)在步骤(3)中加入1.06-6.36g步骤(1)中的磷化镍和1.06-6.36g二氧化钛(P25),磁力搅拌24-26小时,之后置于烘箱中60-80℃烘干24小时,研磨成粉末,得到铁酸铋-二氧化钛-磷化镍前驱体;
(5)将步骤(4)中所得前驱体置于石英坩埚中,放于真空管式炉,空气下,600-700℃煅烧2-3小时,研磨成粉末,用乙醇、超纯水分别洗涤,60-80℃烘干,得到半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶。
2.据权利要求1所述的一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,铁酸铋、二氧化钛和磷化镍质量比为(1-3):1:1,磁力搅拌时间为24-26小时。
3.根据权利要求1-2任意一项权利要求所述的方法制备的半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶进行检测过氧化氢的方法,其特征在于,具体过程如下:
a) 将1-5毫克半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶分散到1毫升水中,配制1-5 毫克/毫升浓度的半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶悬浮液;
b) 加10微升半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶悬浮液、固定浓度的显色剂及不同浓度的过氧化氢于醋酸盐缓冲溶液中,培养;
c) 利用分光光度计测定步骤(6)得到混合液中过氧化氢的浓度。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶悬浮液浓度为1-5 毫克/毫升,反应体系由10微升1-5毫克/毫升半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶悬浮液、10微升不同浓度的过氧化氢、250微升1-2毫摩尔/升的显色剂和730微升0.1 摩尔/升的醋酸盐缓冲溶液组成,缓冲液溶液pH为3-5,培养温度为30-50℃,培养时间为10-20分钟。
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