[发明专利]一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法

说明书

本发明涉及一种半导体铁酸铋‑二氧化钛‑磷化镍纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法，将乙酸镍和次亚磷酸钠混合，研磨成粉末后得到磷化镍。将商用二氧化钛（P25）和磷化镍均匀分散到铁酸铋合成体系中，搅拌24小时，再在空气中高温煅烧，研磨、清洗、烘干得到铁酸铋‑二氧化钛‑磷化镍纳米复合物。将半导体铁酸铋‑二氧化钛‑磷化镍纳米酶加入到含不同浓度过氧化氢和固定显色剂浓度的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液中，一定pH、温度条件下静置反应15分钟后，取出反应溶液，然后采用分光光度法分析半导体铁酸铋‑二氧化钛‑磷化镍纳米酶对过氧化氢的检测效果。该半导体铁酸铋‑二氧化钛‑磷化镍纳米酶检测过氧化物方便快速，灵敏度高，成本低且环境友好。

技术领域

本发明涉及一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法，属于生物、化工技术领域。

背景技术

过氧化氢是活性氧族的一个重要代表，目前已被认为是广泛的信号转导过程中的信号分子之一，如在正常细胞功能或疾病进展中。过氧化氢还参与化学、制药和环境过程。因此，过氧化氢的测定在医疗诊断、工农业生产、环境监测等诸多领域都有一定的应用价值。比色法因其简便、可视等优点，一直广泛应用于生物质检测、免疫分析及环境预测等领域。传统的基于生物酶的比色法测定过氧化物，尽管灵敏度高，准确可靠，但操作较复杂、成本较高。近期，基于纳米材料的比色法测定过氧化物正受到越来越广泛地关注，因为利用“纳米酶”替代生物酶，不仅大大节约了成本，简化了操作步骤，还有更高的检测稳定性。所谓“纳米酶”，即纳米材料作为催化剂，催化过氧化氢的氧化，在这一过程中显色剂3，3，5，5'-四甲基联苯胺会转化为氧化态并由无色变成蓝色。

研究发现各种无机材料均具有类似过氧化物的活性，如碳纳米材料、金属(氢氧化物)氧化物、金属中铝属化合物、贵金属纳米材料等。虽然在设计过氧化物酶模拟物纳米材料方面取得了很大的进展，但仍存在一些明显的不足。为了使这些材料具有更好的催化效果，制备复合纳米酶是有效途径之一。铁酸铋是一种重要的氧化物半导体，含有铁电性和反铁磁性的属性,能作为光催化剂，处理在可见光照射下的污水。因其狭窄的带隙能量(2.2eV)、高物理和化学稳定性被广泛应用。二氧化钛具有硬度、耐腐蚀性、耐磨性、抗菌活性、光催化降解性等优异性能，是一种极具发展前景的纳米材料。磷化镍纳米粒子不仅是加速光生电子-空穴对转移的助催化剂，而且还是具有主导性能的良好半导体。将铁酸铋与二氧化钛和磷化镍复合能够增大材料比表面积，增强材料的催化性能和稳定性，取得很好的催化效果。

发明内容

本发明的目的就是针对上述现有问题，提供一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备及检测过氧化氢的方法。

本发明的目的是这样实现的，一种半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）分别称取1.5-2g的乙酸镍和1.5-2g的次亚磷酸钠，置于石英坩埚中，放于真空管式炉，氮气氛围下，300-400℃高温煅烧1-2小时，研磨成粉末的磷化镍；

（2）称取1.975-3.95g的硝酸铋和1.209-2.418g硝酸铁分别分散于50ml的2.5M的硝酸和去离子水中，得到溶液；

（3）将步骤（2）中溶液混合在250ml烧杯中，用6M的NaOH调节溶液pH至10；

（4）在步骤（3）中加入1.06-6.36g步骤（1）中的磷化镍和1.06-6.36g二氧化钛（P25），磁力搅拌24-26小时，之后置于烘箱中60-80℃烘干24小时，研磨成粉末，得到铁酸铋-二氧化钛-磷化镍前驱体；

（5）将步骤（4）中所得前驱体置于石英坩埚中，放于真空管式炉，空气下，600-700℃高温煅烧2-3小时，研磨成粉末，用乙醇、超纯水分别洗涤，60-80℃烘干，得到半导体铁酸铋-二氧化钛-磷化镍纳米酶。

步骤（4）中，铁酸铋、二氧化钛和磷化镍质量比为（1-3）：1：1，磁力搅拌时间为24-26小时；