[发明专利]一种含氟伯胺中间体的制备方法

权利要求书

1.一种含氟伯胺中间体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：取（I）所示结构的N-羟基烷基邻苯二甲酰亚胺化合物，加入有机溶剂搅拌溶解，得N-羟基烷基邻苯二甲酰亚胺化合物溶液；

（I）所示结构中，R为具有0-20个碳原子的线型或支链的亚烷基，或者具有0-20个碳原子的线型或支链的取代亚烷基；

步骤2：将氟化试剂中加入路易斯酸催化剂，在氮气保护下室温搅拌反应0.5～2h，得活化后的氟化试剂；

所述氟化试剂为含氟烷基胺类氟化试剂，其结构式为：X-CHF-CF₂-NR¹R²，式中，X为氟原子、氯原子、三氟甲基、三氟甲氧基、五氟乙氧基或七氟丙氧基；R¹、R²为C_1-3烷基基团；

步骤3：将步骤2活化后的氟化试剂滴加到步骤1 的N-羟基烷基邻苯二甲酰亚胺化合物溶液中进行反应，滴加过程中，体系温度控制在10～30℃，滴加完毕后继续反应1～2h，然后升温至40～80℃继续反应1～3h，即得N-氟代烷基邻苯二甲酰亚胺含氟伯胺中间体；

所述含氟伯胺中间体具有（II）所示的结构，且含氟伯胺满足下式FCH₂-R-CH₂NH₂，式中，R为具有0-20个碳原子的线型或支链的亚烷基，或者具有0-20个碳原子的线型或支链的取代亚烷基；

。

2.根据权利要求1所述的一种含氟伯胺中间体的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、三氟三氯乙烷、乙腈、丙腈中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的一种含氟伯胺中间体的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂用量为N-羟基烷基邻苯二甲酰亚胺质量的20～500%。

4.根据权利要求1所述的一种含氟伯胺中间体的制备方法，其特征在于：所述含氟烷基胺类氟化试剂摩尔用量为N-羟基烷基邻苯二甲酰亚胺化合物的1～2倍。

5.根据权利要求1所述的一种含氟伯胺中间体的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述路易斯酸催化剂为三氯化铝、三氯化铁、四氯化钛、四氯化锡、三氟化硼中的一种或多种。

6.根据权利要求1或5所述的一种含氟伯胺中间体的制备方法，其特征在于：所述路易斯酸催化剂用量为氟化试剂质量的0.1～3%。

7.根据权利要求5所述的一种含氟伯胺中间体的制备方法，其特征在于：所述路易斯酸催化剂三氯化铝、三氯化铁为固体产品，粒度为50～500目。

8.根据权利要求1所述的一种含氟伯胺中间体的制备方法，其特征在于：将步骤3制备得到的N-氟代烷基邻苯二甲酰亚胺含氟伯胺中间体减压分离除去有机溶剂，再加入无水乙醇溶解含氟伯胺中间体并过滤，滤渣使用无水乙醇溶解洗涤，最后将滤渣烘干至恒重得到纯度97%以上的N-氟代烷基邻苯二甲酰亚胺产品。

9.根据权利要求8所述的一种含氟伯胺中间体的制备方法，其特征在于：所述减压分离为在20～40℃、30～60mmHg条件下进行；所述无水乙醇按照体系剩余物料质量的40～200%加入，滤渣使用0～40℃的无水乙醇溶解洗涤2～4次，洗涤后的滤渣于80℃鼓风烘箱干燥至恒重。