[发明专利]一种吡啶氯化物与溶剂的分离提纯方法有效
| 申请号： | 201911363848.X | 申请日： | 2019-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN110903160B | 公开（公告）日： | 2022-06-03 |
| 发明（设计）人： | 李惠跃;郑茂红;林强强 | 申请（专利权）人： | 山东埃森化学有限公司;浙江埃森化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/395 | 分类号： | C07C17/395;C07C25/13;C07D213/61 |
| 代理公司： | 杭州中平专利事务所有限公司 33202 | 代理人： | 翟中平 |
| 地址： | 276000 山东省临*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 氯化物 溶剂 分离 提纯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种吡啶氯化物与溶剂的分离提纯方法，其特征在于：将吡啶氯化生产过程中产生的含吡啶氯化物的三氟甲基三氯苯，按重量比1:0.1～1的比例加入浓度为30%～98%无机酸进行混合萃取，然后经分层、脱酸工序，所述溶剂脱酸方法：用固碱中和、过滤，再用颗粒硅胶脱水、过滤，将溶剂提纯至含量≥99.0%，以满足回用要求,分层出的含吡啶氯化物的无机酸混合溶液经稀释、结晶、过滤方法回收吡啶氯化物，含吡啶氯化物的无机酸混合溶液中稀释比例为：萃取物/水=1:3～10重量比。
2.根据权利要求1所述的吡啶氯化物与溶剂的分离提纯方法，其特征在于：所述无机酸包括硫酸、盐酸。
3.根据权利要求1所述的吡啶氯化物与溶剂的分离提纯方法，其特征在于：所述无机酸混合溶液中萃取温度为30℃～80℃。
4.根据权利要求1所述的吡啶氯化物与溶剂的分离提纯方法，其特征在于：所述无机酸稀释液结晶温度为5℃～20℃。
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