[发明专利]一种吡啶氯化物与溶剂的分离提纯方法

说明书

本发明涉及一种采用部分吡啶氯化物可以与无机酸成盐的原理来分离吡啶氯化物与溶剂，提高溶剂纯度，并回收其中成盐的吡啶氯化物的方法，将吡啶氯化生产过程中产生的含吡啶氯化物的溶剂，按重量比1:0.1～1的比例加入无机酸进行混合萃取，然后经分层、脱酸工序，将溶剂提纯至含量≥99.0%，以满足回用要求,分层出的含吡啶氯化物的无机酸混合溶液，经稀释、结晶、过滤方法回收吡啶氯化物。

技术领域

本发明涉及一种采用部分吡啶氯化物可以与无机酸成盐的原理来分离吡啶氯化物与溶剂，提高溶剂纯度，并回收其中成盐的吡啶氯化物的方法。

背景技术

吡啶氯化物是重要的化工原料或中间体，在医药、农药、日用化工领域等均有广泛的应用。本申请人在先发明专利申请，申请号为201811272343.8的专利中描述了回收溶剂纯度约95.0%，套用回反应工序，实际生产过程中发现，该纯度的溶剂多次回用后，会造成杂质富集，从而影响反应效率及生产成本。

由于溶剂和吡啶氯化物及异构体在精馏时易形成共沸，部分吡啶氯化物与溶剂沸点相近，精馏分离效率低，通过精馏方法难以有效分离溶剂与吡啶氯化物，导致回收溶剂纯度低，无法回用。

发明内容

设计目的：本发明提供一种采用部分吡啶氯化物可以与无机酸成盐的原理来分离吡啶氯化物与溶剂，提高溶剂纯度，并回收其中成盐的吡啶氯化物的新方法，克服现有制备方法中由于部分吡啶氯化物和溶剂沸点相近及易形成共沸，导致精馏分离后溶剂纯度不高的缺点，提纯效果好，成本低，分离提纯过程安全可靠。

设计方案：为了实现上述设计目的，本发明采用无机酸成盐分离吡啶氯化物和溶剂的设计，是本发明的主要技术特征。这样设计的目的在于：本申请人在反复的工业化实验中发现将吡啶氯化生产过程中产生的含吡啶氯化物的溶剂，按一定比例加入规定浓度的无机酸，进行混合萃取，然后经分层、脱酸工序，不仅可以将溶剂纯度提纯至含量≥99.0%，满足了回用要求，而且可以回收其中成盐的吡啶氯化物，然后将分层出的含吡啶氯化物的无机酸混合溶液，经稀释、结晶、过滤等方法，达到吡啶氯化物回收的目的。

技术方案：一种吡啶氯化物与溶剂的分离提纯方法，将吡啶氯化生产过程中产生的含吡啶氯化物的溶剂，按重量比1:0.1～1的比例加入无机酸进行混合萃取，然后经分层、脱酸工序，将溶剂提纯至含量≥99.0%，以满足回用要求,分层出的含吡啶氯化物的无机酸混合溶液，经稀释、结晶、过滤方法回收吡啶氯化物。

本发明与背景技术相比，一是解决了由于溶剂和部分吡啶氯化物因沸点相近及存在共沸现象，导致溶剂纯度过低，无法回用的情况；二是该分离方法能耗省，即背景技术中方法处理至溶剂含量只能达到95%左右，无法提纯至含量≥99%，本方法是将回收溶剂从含量95%提纯至含量≥99%以上，本发明处理方法只是在萃取中需要少量能耗，满足升温和保温要求，能耗约20～40元/吨），成本低，即本发明方法提纯1吨溶剂成本约140～260元/吨（原料成本约100～200元/吨、能耗成本约40～60元/吨），而溶剂原料价格约在2万元/吨左右，回收利用价值很高；三是分离过程不使用易燃易爆的溶剂，安全性高，取得了意想不到的技术效果、经济效益和社会效益。

具体实施方式

实施例1：一种吡啶氯化物与溶剂的分离提纯方法，1）将吡啶氯化生产过程中产生的含吡啶氯化物的溶剂，在搅拌条件下，加入10%～100%浓度为30%～98%硫酸，控制温度30℃～80℃，搅拌30分钟；2）将上述混合物静置30分钟，分层，上层用固碱中和、过滤，再用颗粒硅胶脱水、过滤，得到含量≥99.0%的溶剂；3）将上述分层得到的下层物料加入3～10倍清水，搅拌条件下冷却结晶，控制结晶温度5℃～20℃；4）将上述物料过滤，滤液为副产稀酸，滤饼为回收吡啶氯化物。

例1：

1、取含吡啶氯化物的溶剂200g，搅拌条件下加入98%硫酸100g；

2、控制温度50℃，继续搅拌30分钟，静置30分钟；