[发明专利]一种加氢催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911365165.8 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111036237B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 覃勇;陈朝秋;赵吉晓;杨杰;张佰艳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C07C245/08 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 马小星 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种加氢催化剂在催化硝基芳烃加氢反应制备氧化偶氮苯类化合物中的应用,所述加氢催化剂包括载体和负载在所述载体上的金纳米颗粒,所述金纳米颗粒的表面修饰有以单原子分散形式存在的金属氧化物;所述金属氧化物中金属元素选自镍、铁或钴。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述载体包括氧化物类载体、碳材料类载体或碳化物类载体;所述金纳米颗粒的粒径≤10nm;所述加氢催化剂中金纳米颗粒的含量为0.1~10wt.%。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述加氢催化剂中,所述金属氧化物中对应金属与所述金纳米颗粒的摩尔比为(5~50):100。
4.根据权利要求1~3任一项所述的应用,其特征在于,所述加氢催化剂的制备方法包括以下步骤:
提供负载型金纳米材料,所述负载型金纳米材料包括载体和负载在所述载体上的金纳米颗粒;
将含有所述负载型金纳米材料的悬浮液涂覆在基底的表面,干燥后在所述基底的表面形成负载型金纳米材料层;
利用原子层沉积法在所述负载型金纳米材料的表面沉积形成以单原子分散形式存在的金属氧化物,去除基底后得到加氢催化剂;所述金属氧化物中金属元素选自镍、铁或钴。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述悬浮液的溶剂包括乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、氯仿或水;所述悬浮液中负载型金纳米材料的浓度为0.01~0.05g/mL;所述负载型金纳米材料层的厚度≤0.2cm。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,利用所述原子层沉积法在金纳米颗粒的表面沉积金属氧化物的过程中,所用原子层沉积设备的原子层沉积腔体中,腔体温度为100~300℃,腔体压力为10~200Pa;每分钟内,按载气流量与原子层沉积腔体的体积比为1:(5~10)通入载气,沉积过程中载气流量保持恒定。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,利用所述原子层沉积法在金纳米颗粒的表面沉积金属氧化物,包括以下步骤:
(a)将表面含有负载型金纳米材料层的基底置于原子层沉积腔体中,向所述原子层沉积腔体中脉冲气态的金属氧化物前驱体,所述金属氧化物前驱体化学吸附在负载型金纳米材料层中金纳米颗粒的表面,憋气后,抽气除去多余的金属氧化物前驱体;所述金属氧化物前驱体为以单原子分散形式存在的金属氧化物中对应金属元素的有机配合物或烷基化合物;
(b)向所述原子层沉积腔体中脉冲气态的氧化剂,所述氧化剂与所述金属氧化物前驱体发生氧化反应,憋气后,抽气除去多余的氧化剂;
(c)依次重复步骤(a)和步骤(b),在所述金纳米颗粒的表面沉积形成以单原子分散形式存在的金属氧化物,去除基底后得到加氢催化剂。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述金属氧化物前驱体包括二茂铁、二茂镍或二茂钴;所述氧化剂包括氧气、臭氧或双氧水。
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