[发明专利]一种含有咔唑环类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201911365420.9 | 申请日： | 2019-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN111039849B | 公开（公告）日： | 2021-07-06 |
| 发明（设计）人： | 王占奇;丁言苏;郭林林;李志强 | 申请（专利权）人： | 阜阳欣奕华材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88;C07D209/86;C07D487/04;C07D209/80 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 236000 安徽省阜阳市*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含有 咔唑环类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种含有咔唑环类化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
式I-1所示化合物在有机溶剂中，以三苯基膦为还原剂，在金属存在下或者金属和金属盐共同存在下，反应生成式I所示化合物，反应式如下：
其中R1、R2和R3独立地选自氢、卤素、烷基、芳基或者是与所在苯环形成稠合芳香环的基团中的任意一种或至少两种的组合，m和n为0或1；
所述在金属存在下为在铁粉存在下；
所述在金属和金属盐共同存在下为铁粉和FeCl2共同存在下、Zn和ZnCl2共同存在下、Mg和MgCl2共同存在下、铁粉和硫酸亚铁共同存在下、铁粉和醋酸亚铁共同存在下、铁粉和FeBr2共同存在下或者Zn和硝酸锌共同存在下。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷基为C1-C5的烷基。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳基为C6-C18的芳基。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述芳基为苯基、联苯基或萘基。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当n＝1时，m＝1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三苯基膦与式I-1所示化合物的摩尔比为0.5-1:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属或者金属和金属盐的总量与式I-1所示化合物的摩尔比为1-3:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当反应在金属和金属盐共同存在下进行时，所述金属和金属盐的摩尔比为1:0.05-0.1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的溶剂为邻二氯苯或甲苯。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为80-180℃。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为80-110℃。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为3-20小时。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为3-12小时。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述咔唑环类化合物的制备方法具体包括以下步骤：
式I-1所示化合物在有机溶剂中，以三苯基膦为还原剂，在金属存在下或者金属和金属盐共同存在下，其中所述三苯基膦与式I-1所示化合物的摩尔比为0.5-1:1，所述金属和/或金属盐与式I-1所示化合物的摩尔比为1-3:1，在80-180℃的温度下反应3-20小时，生成式I所示化合物；
所述在金属存在下为在铁粉存在下；
所述在金属和金属盐共同存在下为铁粉和FeCl2共同存在下、Zn和ZnCl2共同存在下、Mg和MgCl2共同存在下、铁粉和硫酸亚铁共同存在下、铁粉和醋酸亚铁共同存在下、铁粉和FeBr2共同存在下或者Zn和硝酸锌共同存在下。
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