[发明专利]基于铅Pb稳定同位素的刺参产地溯源模型构建及鉴别方法有效
申请号: | 201911365560.6 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111024802B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 赵艳芳;康绪明;宁劲松;尚德荣;翟毓秀;丁海燕;盛晓风 | 申请(专利权)人: | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 |
主分类号: | G01N27/626 | 分类号: | G01N27/626 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 彭友谊 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 pb 稳定 同位素 刺参 产地 溯源 模型 构建 鉴别方法 | ||
1.一种基于铅Pb稳定同位素的刺参产地溯源方法,其特征在于所述方法用于鉴别刺参是否来源于青岛、辽宁大连或福建霞浦产地之一,所述方法具体步骤如下:
1)获得疑似青岛、辽宁大连或福建霞浦产地之一的刺参样品,将采集的刺参样品体壁经真空冷冻干燥后粉碎;
2)检测刺参体壁冻干粉末中Pb稳定同位素204Pb/206Pb,207Pb/206Pb和208Pb/206Pb的比值,按照判别模型(1)~(3)即可得到Y山东青岛、Y辽宁大连、Y福建霞浦值,Y山东青岛、Y辽宁大连、Y福建霞浦中数值最大者即为刺参样品的产地:
Y山东青岛=8358.928208Pb/206Pb+17055.302207Pb/206-16380.431 (1)
Y辽宁大连=8025.596208Pb/206Pb+17043.399207Pb/206-15665.752 (2)
Y福建霞浦=8302.944208Pb/206Pb+16546.085207Pb/206-15823.071 (3);
所述判别模型(1)~(3)的构建方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
1)采集各个产地的刺参样本,将采集的刺参样品体壁经真空冷冻干燥后粉碎;
2)Pb稳定同位素比率测定;
样品消解:准确称取粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入浓度为65-68%的HNO3,密闭后放入微波消解仪中消解,待消解完全后,将消解液赶酸至0.8-1.2mL;待消解罐冷却后,将消化液用二级水定容至25mL,ICP-MS测定:仪器条件为:等离子体气体流速15L/min,辅助气流速1.2L/min,雾化气流速0.88L/min,射频功率1200W,透镜电压6.8kV,模拟电压负1950V,脉冲电压1100V;
3)利用ICP-MS分别对不同产地刺参体壁进行Pb同位素比值的分析,利用SPSS软件对测定结果进行方差分析,采用SPSS16.0软件对刺参样品Pb稳定同位素比值进行逐步回归分析,分别建立各个产地的Fisher’s判别分类函数,利用判别函数对刺参样品产地进行判别归类;
微波消解与赶酸程序为:(1)温度爬升5min,保持5min,温度120℃,功率1200W;(2)温度爬升10min,保持20min,温度180℃,功率1200W;(3)温度爬升10min,保持25min,温度200℃,功率1200W;赶酸程序为:温度爬升8min,保持10min,温度140℃,功率1200W,同时做试剂空白试验,每个样品平行测定3次;
所述步骤2)中的Pb稳定同位素的检测仪器为电感耦合等离子体质谱仪。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤1)中,采集的样品在运输过程中以无菌塑料封口袋包装后冷藏保存运回实验室,后立即用超纯水冲洗,解剖去除肠腺及石灰嘴,取其体壁经真空冷冻干燥。
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