[发明专利]基于铅Pb稳定同位素的刺参产地溯源模型构建及鉴别方法

说明书

本发明涉及一种基于铅Pb稳定同位素的刺参产地溯源模型构建及鉴别方法，属于水产品产地溯源领域，本发明分别对山东、辽宁和福建3个产地的刺参进行Pb同位素的测定，结合Pb同位素的比值，对其进行判别分析和交叉验证，确定不同产地刺参溯源识别模型建立方法。本发明同时建立了山东青岛、辽宁大连和福建霞浦3个产地刺参的鉴别模型。本发明是基于稳定同位素指纹的刺参产地溯源方法，利用质量数较大、不易发生分馏现象的Pb稳定同位素指纹特征建立产地判别模型，检测指标少，检测精度高，重现性好，方法简便，可操作性强，减少了基于商品标签和主观判断的不确定性，对刺参产地来源的整体判别率达到91％以上。

技术领域

本发明属于水产品产地溯源领域，具体地涉及一种基于铅Pb稳定同位素的刺参产地溯源模型构建及鉴别方法。

背景技术

刺参，又名仿刺参(Apostichopus japonicas,Selenka)，具有很高的营养价值，并具有抗凝血、抗肿瘤等多种生物活性。随着人们对刺参及其产品营养价值关注度越来越高，刺参的消费需求量迅速增加。刺参养殖已成为水产养殖业继海带、对虾、扇贝、海水鱼养殖之后兴起的又一新兴支柱产业。刺参自然分布于黄、渤海沿岸辽宁，山东半岛等地。但近几年，随着刺参育苗、养殖技术的不断突破，“北参南养”的刺参养殖模式已打破了其自然分布。中国渔业统计年鉴统计结果显示，2018年我国刺参总产量174 340吨，产量最大的包括山东92 228吨，辽宁47096吨，福建29829吨。其中以山东和辽宁原产地生产的刺参，统称为“北参”，以福建产地为代表养殖的刺参被称为“南参”。由于不同产地刺参生长环境不同，营养品质存在很大差异，导致价格相差很大。在经济利益的驱使下，许多南方养殖的刺参返销北方，冒充北参，致使目前整个国内海参市场比较混乱，掺杂使假、以此充彼、以次充好的现象非常普遍，因此建立刺参产品原产地识别和溯源技术成为有效规范市场秩序、确保公平竞争、保护地区特色产品的重要保障。

目前，在食品产地判别技术研究中主要有近红外光谱分析技术、同位素指纹溯源技术、HPLC指纹图谱法、DNA技术和无机元素测定法等。稳定同位素比率质谱技术(isotoperatio mass spectrometry,IRMS)具有操作简单、准确性和灵敏度高等优点，是目前国际上用于辨别食品真假、追溯食品来源和实施产地保护的一种有效方法。

发明内容：

为了克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种基于铅Pb稳定同位素的刺参产地溯源模型构建及鉴别方法，仅用质量数较大、几乎不产生同位素分馏现象的Pb稳定同位素指纹建立判别模型，检测指标少，检测精度高，重现性好，方法简便，可操作性强，减少了基于主观判断的不确定性，对“南参”、“北参”产地来源的判别率达到91.7％以上。

本发明是按照以下操作方法完成的：

一种基于铅Pb稳定同位素的刺参产地溯源模型构建方法，包括以下步骤：

1)采集各个产地的刺参样本，将采集的刺参样品体壁经真空冷冻干燥后粉碎；

2)Pb稳定同位素比率测定

样品消解：准确称取粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入浓HNO₃(65-68％)，密闭后放入微波消解仪中消解，待消解完全后，将消解液赶酸至0.8-1.2mL。待消解罐冷却后，将消化液用二级水定容至25mL，ICP-MS测定：仪器条件为:等离子体气体流速15L/min，辅助气流速1.2L/min，雾化气流速0.88L/min，射频功率1200W，透镜电压6.8kV，模拟电压－1950V，脉冲电压1100V；