[发明专利]连续生产中芳香胺重氮化反应转化率测定和/或控制方法

权利要求书

1.连续生产中芳香胺重氮化反应转化率测定和/或控制方法，该芳香胺重氮化反应转化率的测定方法是采用浊度计测定浊度值，由浊度值转化而实现的：具体过程为，

1)以芳香胺原料液和重氮化试剂溶液为待混合反应原料，将不同体积比或质量比的芳香胺原料液和重氮化试剂溶液混合进行重氮化反应，测定不同转化率下重氮化反应产物溶液的浊度值，绘制芳香胺转化率与其重氮盐溶液浊度值的关系曲线，建立其对应关系，获得转化率与反应产物溶液浊度值关系曲线或关系公式；

2)转化率的测定：通过监测重氮化反应产物溶液的浊度值，代入上述步骤1)曲线或公式中，即可获得芳胺重氮化反应的转化率；

和/或，转化率的调控：依据上述步骤1)中的曲线或公式，通过改变重氮化反应的芳香胺原料液和重氮化试剂溶液的体积比或质量比，进而调整反应产物溶液的浊度值，达到调控芳香胺重氮化反应转化率的目的。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述步骤1)的具体过程为：

①首先将颗粒芳香胺和/或相应的盐分散在溶剂介质中，配制成芳香胺原料悬浊液A；

②采用与步骤①相同的溶剂将重氮化试剂配制为溶液B；

③按照重氮化试剂的摩尔数和芳香胺原料的摩尔数的比为0.5-1.3作为配制反应体系的原料体积比或质量比要求，其中优选0.9-1.2，更优选0.98-1.05作为配制反应体系的原料体积比或质量比要求；在原料体积比或质量比要求范围内选择3个以上不同的点值,分别取对应点值所需体积比例或质量比例的悬浊液A和溶液B混合在相同的反应温度下反应相同时间,反应后分别测定芳香胺原料的转化率和对应的反应产物溶液浊度值,分别以芳香胺原料转化率与对应反应产物溶液浊度值为横纵坐标绘制关系曲线，获得转化率与反应产物溶液浊度值关系曲线或关系公式。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：

原料体积比或质量比要求范围内3个以上不同的点值的选择过程为：以0.50-1.2中的一个点值作为起始点值，优选0.9-1.1，更优选0.95-1.01中的一个点值作为起始点值，按照0.001-0.100、优选0.004-0.020的增长比例(即增长幅度或步长)依次选择增大的下一点值作为所需点值(即下一点值为上一点值和增长比例的加和)，共选择3个以上不同的点值；

和/或，当转化率出现100％时，即可作为截止点值(最大点值)。

4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：

在起始点值对应的溶液B和悬浊液A的总体积或总质量为C1，在截止点值时对应的溶液B和悬浊液A所需体积比或质量比为C2，应控制C1-C2除以C1的绝对值小于等于8％，优选小于等于5％，更优选小于等于3％。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

芳香胺重氮化反应于连续反应器中进行，芳香胺原料液储罐中的与步骤1)建立其对应关系时相同浓度的芳香胺原料液和重氮化试剂溶液储罐中的与步骤1)建立其对应关系时相同浓度的重氮化试剂溶液、分别于反应器一端的原料入口连续通入反应器，于反应器另一端的产物出口连续流出的重氮化反应产物溶液连续流入产物储罐；

所述步骤2)的转化率的调控过程为：

依据上述步骤1)中的曲线或公式，根据重氮化反应产物溶液的浊度值来调整芳香胺原料液和重氮化试剂溶液的通入体积流量比或质量流量比，进而调整反应产物溶液的浊度值，达到调控芳香胺重氮化反应转化率的目的。