[发明专利]连续生产中芳香胺重氮化反应转化率测定和/或控制方法

说明书

本发明涉及一种芳胺重氮化反应转化率的快速测定方法及其应用。该芳胺重氮化反应转化率的测定方法是采用浊度计测定浊度值，由浊度值转化而实现的：由实验测定不同转化率下重氮盐溶液的浊度值，绘制芳香胺转化率与其重氮盐溶液浊度值的关系曲线，建立其对应关系，编入PLC系统，该系统即可实时显示芳胺重氮化反应的转化率。采用该方法可实现重氮化反应的连续化稳定控制。本连续化制备重氮盐的方法，流程简单，产品质量高且稳定，降低了重氮化试剂的用量，减少了过量重氮化试剂对后续工艺的影响，降低了生产成本，有利于实现连续稳定的工业化生产。

技术领域

本发明属于精细化工制备技术领域，尤其是合成染料、有机颜料时，芳胺重氮化反应转化率的评价方法及其在生产中的应用，特别是在连续化生产中的应用。

背景技术

重氮化反应是芳香胺与重氮化试剂相结合生成重氮盐的反应，工业生产中较为常见，多用于制备染料、有机颜料以及其它很多重要农药、医药中间体和化工产品。

重氮化反应转化率对生产有重要的指导意义，目前实验和工业生产中常采用碘化钾试纸显色情况检测重氮化试剂是否足量来判断是否需要补加重氮化试剂，以保证芳胺重氮化反应完全。利用紫外分光光度法检测重氮盐的偶合物进而监控重氮化的反应情况文献中较为常见，但难以利用于生产。汽巴专利US4246171中通过电位系统控制亚硝酸钠溶液的加入量，反应物料中过量亚硝酸盐的存在会使电位系统电压迅速降低，通过电压变化控制亚硝酸盐加入量，保证重氮釜内反应物中的亚硝酸盐稍过量。

龙盛专利CN103664683采用取样滴加入冰水中，通过观察冰水是否浑浊来判断芳胺重氮化反应是否完全。若澄清表示重氮化反应完全，若冰水浑浊，则重氮盐中芳胺有残留。

为确保芳香胺的近100％转化率，以上方法芳香胺重氮化转化率的测定方法，要么是在检测保证重氮化试剂较大过量，造成较大的重氮化试剂过量度。要么需要人工取样分析检测芳香胺剩余情况，不能实时确定重氮化反应转化率情况，难以应用于连续化生产，造成实施效果不够理想。

发明内容

本发明提供一种快速确定芳胺重氮化反应转化率的方法，该方法用连续重氮化反应，有利于保证重氮化收率，降低重氮化试剂用量，实现过程连续稳定，从而确保产品的品质。

本发明采用的技术方案为：

一种芳胺重氮化反应转化率的评价方法，该方法采用浊度计测定芳香胺重氮化反应体系浊度值，由浊度值转化而实现的：由实验测定不同转化率下重氮盐溶液的浊度值，绘制芳香胺转化率与其重氮盐溶液浊度值的关系曲线，建立浊度与转化率之间的函数关系，编入PLC系统，该系统即可实时显示芳胺重氮化反应的转化率。

本发明所述芳香转化率与体系浊度之间的函数关系，与芳香胺性质、颗粒状态、溶剂体系、物料浓度、温度等有关。

本发明所述快速确定芳香胺重氮化反应转化率的方法，特别适用于制备重氮盐体系为溶液的芳香胺体系。

本发明所述快速确定芳胺重氮化反应转化率的方法，适用于芳香胺在重氮化反应体系中微溶、不溶性芳胺或物料浓度超过其介质溶解量时的重氮化反应转化率的测定，尤其是在高转化率时，其芳香胺重氮化反应转率与体系浊度成线性关系。

本发明所述芳香胺，是指染料行业中常见于染料制备的芳香胺，包括取代的芳香伯胺和杂环胺，例如被卤素(如氯、溴)、硝基、氰基取代的苯胺，特别是邻氯(溴、氰基)对硝基苯胺、邻硝基对氯(溴、氰基)苯胺、2、6-二氯(溴、氰基)-4-硝基苯胺或2-氯(溴、氰基)4,6-二硝基苯胺、5-硝基-3-氨基苯并异噻唑、2-氨基-5，6-二氯苯并噻唑或6-硝基-2-氨基苯并噻唑等。

本发明所述芳胺重氮化反应转化率其芳胺转化率的测定范围在0.1％-100％，优选70％-100％，更有选95％-100％。

一种快速确定芳胺重氮化反应转化率的应用，实现重氮盐溶液连续稳定生产。其特征在于,包括以下步骤: